浅析鹤壁市农村地区食品安全风险防范的法律机制

河南省是农业大省,其肥沃的土地养育着全国最多的人口。食品安全之重,重于泰山。食品安全问题一直以来都是我国在发展建设过程中密切关注的主要问题之一。为了保障人民的食品安全,国家从多个方面入手采取相应的行政措施和法律手段。本文将结合河南省鹤壁市农村地区的食品安全状况,详细阐述食品安全风险防范的法律机制。

影响食品检测准确性的因素及解决策略探析

食品安全已成为社会敏感的话题之一。因此,解决食品安全问题是社会发展的重要课题,不断提高食品检测的准确性是重要举措。食品检测与食品安全息息相关,但食品检测的准确性会受到诸多因素的影响。只有不断加强对影响食品检测准确性因素的分析,采取积极有效措施解决当前食品检测存在的问题,才能顺利推进食品安全检测的高效率,确保食品安全和质量。

食品甜蜜素检测中气相色谱法的应用分析

一般情况下,在进行检测时,冰浴是十分重要的。在正常的室温条件下,当正己烷的提取液放置一个小时之后,工作人员会发现,甜蜜素的峰值有所下降,下降值可以达到40.0%。所以说,环己醇亚硝酸醋有着易挥发以及低沸点的特点,也是因为这样,工作人员需要在发生衍生化现象之前把反应试管放置于冰浴之中,在经过冷却处理以后在加入试剂,而且在进行标液以及样品的处理工作时,需要在冰浴中进行,与此同时,

实心核颗粒色谱结合UPLC-MS/MS法快速检测中药制剂及保健食品中非法添加13种降糖类化学药物成分

目的利用实心核颗粒色谱分离技术,建立快速,准确测定降糖类中药制剂及保健食品中非法添加的13种化学药物成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法应用实心核颗粒色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18(50mm×2.1mm,1.8μm)分离,超高效液相色谱仪串联三重四级杆质谱仪,以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3m L/min,柱温35℃,进样量5μL,选择ESI离子源,正离子扫描,MRM方式进行定性定量分析,样品以80%甲醇为溶剂提取,检测样品中添加的盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列齐特、格列吡嗪、马来酸罗格列酮、格列波脲、盐酸吡格列酮、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈等13种降糖类化学药物成分。结果在以上色谱条件和质谱条件下,13种化学药物成分在10分钟内得到快速分离,且分离度较好,线性范围宽,在1ng/mL^100ng/mL的线性范围内相关系数r均大于0.995,回收率在88.1%~108.8%,精密度RSD为0.85%~3.24%。结论本方法通用性强,操作简单,快速,检测结果精准,可作为降糖类中药制剂及保健食品非法添加13种化学药物成分的快速定性定量的检测方法。

确保肉制品安全:检验把关是关键

核心提示:民以食为天,食以安为先。食物在人类的生活中扮演着重要的角色,是人类生活的基础。随着人们生活水平的不断提高,人们对肉制品的质量也提出了更高的要求。但是,肉制品质量问题依然频繁发生。在此情况下,消费者对肉制品的安全质量问题越来越重视。所以,加强对肉制品的检查,防止不合格或有问题的肉制品进入市场显得尤为重要。

糕点中酸价检测的不确定度评定

依据GB 5009.229-2016第二法冷溶剂自动电位滴定法,确定糕点中酸价测定的不确定度来源,建立不确定度评定方法,计算各分量的相对标准不确定度,测得扩展不确定度为U=0.042 mg·g^-1。糕点酸价测定中测量重复性及样品的不均匀性是产生不确定度的主要来源。

杨梅根药材质量标准研究

目的建立杨梅根药材的质量标准。方法观察杨梅根药材样品性状,并对其粉末进行显微鉴别和薄层色谱鉴别;按2020年版《中国药典(四部)》通则项下方法测定样品中的水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物;采用高效液相色谱法测定样品中杨梅苷的含量,色谱柱为Symmetry®C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(13∶87,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为40℃,进样量为5μL。结果杨梅根药材性状符合规定。显微鉴别结果显示,样品粉末呈灰棕色,显微镜下可见木栓细胞、韧皮纤维、木纤维、石细胞、草酸钙方晶、导管。薄层色谱图中特征斑点显色清晰,分离度好。16批样品的水分为2.8%~10.4%,总灰分为0.7%~1.2%,酸不溶性灰分为0.1%~0.2%,60%乙醇浸出物为15.7%~28.5%。杨梅苷的质量浓度在0.01~0.25 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000,n=7);检测限为0.0021 mg/mL,定量限为0.0070 mg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均低于2.0%;平均加样回收率为101.67%,RSD为1.30%(n=6)。16批样品中杨梅苷含量为0.62%~3.43%,平均1.96%。结论所建立的方法可用于杨梅根药材的质量控制。初步拟订杨梅根药材质量标准为,水分不得过10.0%,总灰分不得过5.0%,酸不溶性灰分不得过2.0%,醇溶性浸出物不得少于15.0%,杨梅苷含量按干燥品计算不得少于1.5%。

电感耦合等离子体质谱法同时测定杨梅根药材中5种重金属及有害元素含量

目的建立同时测定杨梅根药材中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法采用微波消解法对样品进行前处理。采用ICP-MS法测定重金属及有害元素含量,等离子体射频功率为1600 W,气体流量为18.0 L/min,辅助气体流量为1.2 L/min,雾化气流速为0.86 L/min,采样深度为0.5 mm,样品提升转速为24 r/min,液氩压力为0.65 MPa,脉冲电压为1850 V,样品冲洗时间为30 s,延迟10 s,调谐模式为KED碰撞模式,数据采集模式为全定量方法。结果Pb,Cd,As,Hg,Cu的质量浓度分别在2.0~100.0 ng/mL、0.2~10.0 ng/mL、1.0~50.0 ng/mL、0.1~5.0 ng/mL、5.0~250.0 ng/mL范围内与待测元素/内标元素响应信号值线性关系良好(r≥0.9998,n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均低于6%;平均加样回收率分别为99.30%,109.58%,101.35%,93.83%,97.61%,RSD分别为2.70%,1.62%,4.99%,4.79%,2.92%(n=6)。16批药材中,Pb,Cd,As,Hg,Cu的含量分别为0.49~5.26 mg/kg、0.06~1.17 mg/kg、0.04~0.11 mg/kg、0.01~0.02 mg/kg、1.26~4.47 mg/kg,其中1批药材Pb超标,1批药材Cd超标。结论该方法操作简单、结果准确,可用于同时测定杨梅根药材中5种重金属及有害元素的含量。

蒸汽爆破辅助提取莼菜多糖及苯酚-硫酸法测定其多糖含量的研究

以莼菜为试验原料,采用蒸汽爆破辅助提取莼菜多糖,以莼菜多糖提取率为指标,在单因素试验基础上,采用响应面法优化其提取工艺。同时采用苯酚-硫酸法测定其多糖含量。结果表明:最佳提取工艺条件为物料粒径0.25 mm、蒸汽爆破压力1.0 MPa、蒸汽爆破维压时间3 min,在此条件下,莼菜多糖提取率为12.97%,比传统热水提取法提高41.13%。苯酚-硫酸法测定莼菜多糖的精密度实验、稳定性实验、重复性实验及加标回收率实验的RSD分别为0.21%、0.39%、0.27%、0.29%。该方法可靠、稳定,可为莼菜多糖的提取及应用提供参考。

高效液相色谱-串联质谱法测定鲫鱼中孔雀石绿的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法测定鲫鱼中孔雀石绿的不确定度.方法参考GB/T19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定和要求,分析孔雀石绿在测定过程中的各种不确定度的来源.结果在95%的置信区间下,当鲫鱼中孔雀石绿和隐色孔雀石绿之和的含量为7.852μg/kg时,其扩展不确定度为0.726μg/kg(k=-2).结论不确定度的影响因素主要是样品前处理过程.

HPLC双波长法测定荜铃胃痛颗粒中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的:建立荜铃胃痛颗粒中吴茱萸碱与吴茱萸次碱含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,应用Ultimate AQ-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(38∶62)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长:吴茱萸碱226 nm,吴茱萸次碱342 nm。结果:吴茱萸碱、吴茱萸次碱进样量分别在66.96~669.6 ng和45.94~459.4 ng的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),加样平均回收率分别为96.39%和95.83%,RSD分别为1.10%和1.33%。结论:本方法专属性强,操作简单,检测结果准确,可以为荜铃胃痛颗粒的质量控制提供参考。

反相高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔片中盐酸普萘洛尔的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔片中盐酸普萘洛尔的含量。方法:Waters e2695高效液相色谱仪,waters 2998二极管阵列检测器,Agilent 20Rbax C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含1%庚烷磺酸钠)(45∶55),检测波长为290 nm,进样体积:20μl,流速:1.0 ml/min,柱温:35℃。结果:盐酸普萘洛尔在5.84~246.47μg/ml浓度范围内线性关系较好(r=0.9999),平均回收率99.92%,RSD为0.17%。结论:该方法实验条件简单,回收率高,重复性好。

DAD-HPLC法同时测定戊己丸中4种成分的含量

目的:建立戊己丸中芍药苷、盐酸小檗碱、吴茱萸碱与吴茱萸次碱4种成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,应用XSelect CSH-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长:芍药苷232 nm,盐酸小檗碱230 nm,吴茱萸碱226 nm,吴茱萸次碱342 nm。结果:芍药苷、盐酸小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱分别在3.856×10^(2)~3.856×10^(3) ng、4.239×10^(2)~4.239×10^(3) ng、16.46~1.646×10^(2) ng、8.340~83.40 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为98.7%、103%、95.3%、94.3%。结论:本方法专属性强,前处理操作简单,检测结果准确,可为戊己丸全面质量控制提供参考。

运用ICP-MS法建立药用白矾质量分析方法的研究

目的利用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)技术建立药用白矾多元素含量测定分析方法,为药用白矾的质量评价和质量控制提供方法和依据。方法对15批次药用白矾按照《中国药典》2015版一部方法进行全项检验,在此基础上运用ICP-MS法测定影响白矾品质的9种无机元素的含量,并对检测结果进行统计分析,建立药用白矾各元素的质量指标。结果ICP-MS法的测定结果与《中国药典》2015版标准检验的检验结果具有很好的一致性。结论本方法操作简单,快速,检测结果准确,可为药用白矾质量标准的提升提供参考依据。

反相高效液相色谱法测定西咪替丁片中西咪替丁的含量

目的:建立反相高效液相色谱法来测定西咪替丁片中西咪替丁的含量。方法:Waters e2695-2998高效液相色谱仪(empower 2操作系统),SunFire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.01 mol/L的磷酸二氢钾(用磷酸调节pH为3.5)(70∶30),检测波长221 nm,流速:1.0 ml/min,进样体积:10μl,柱温:30℃。结果:西咪替丁在7.98~199.60μg/ml浓度范围内线性关系较好,平均回收率99.96%,RSD为0.16%。结论:该方法回收率高,试验条件简单,灵敏度高。

甲醇制氢氧化钾滴定液标定的不确定度评定

阐述甲醇制氢氧化钾滴定液标定的不确定度的评估方法及其原理。方法:按照《中国药典》2015年版四部的规定进行配制与标定,以容量分析的方法测定药品的含量,以甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1 mol/L)为例,具体阐述不确定度计算的方法及步骤。结果:根据各变量的不确定度计算出合成不确定度,最终得出甲醇制氢氧化钾滴定液的浓度为(0.1023±0.0004)mol/L。结论:通过分析评价主要可能引起该滴定液浓度的测量不确定度来源,建立测量不确定度评定方法,提高甲醇制氢氧化钾滴定液浓度数据的可信度。

HPLC-DAD法测定益气聪明丸中蔓荆子黄素、异阿魏酸、葛根素和芍药苷

目的建立HPLC-DAD法同时测定益气聪明丸中蔓荆子黄素、异阿魏酸、葛根素和芍药苷。方法Waters X-bridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.5%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:257 nm(蔓荆子黄素)、315nm(异阿魏酸)、251 nm(葛根素)、230 nm(芍药苷);体积流量:1.0 mL/min;柱温:25℃;进样体积:10μL。结果异阿魏酸、芍药苷、葛根素和蔓荆子黄素分别在0.098~9.830、0.199~19.900、0.239~23.900、0.237~23.700μg/mL线性良好,平均回收率分别为99.57%、99.64%、99.13%、99.64%,RSD值分别为1.79%、1.35%、0.67%、1.43%。结论建立的方法简便快捷、准确可靠,可用于益气聪明丸的质量控制。

HPLC-DAD同时测定柴胡口服液中2种柴胡皂苷的含量

目的:采用HPLC-DAD同时测定柴胡口服液中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量。方法:采用CAPCELL PAKC18高效液相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈—水(1%三乙胺)梯度洗脱做为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长210nm。结果:柴胡口服液中的柴胡皂苷a、柴胡皂苷d分别在1.27~126.43μg、1.08~135.45μg范围内显良好的线性关系。结论:采用HPLC-DAD法同时测定柴胡口服液中的柴胡皂苷a和柴胡皂苷d,具有操作简单、重复性好、回收率高、峰形对称等优点,可以作为柴胡口服液的含量测定方法。

全自动蒸馏-电位滴定法测定山药中二氧化硫残留

目的建立全自动蒸馏-电位滴定法测定山药饮片中二氧化硫残留的方法。方法联合应用全自动蒸馏仪,电位滴定仪联合使用,来测定山药饮片中的二氧化硫残留。结果山药饮片中加样回收率为97.62%,RSD为1.41%,精密度RSD为1.07%,该方法所测得的结果与药典规定方法所测得结果基本一致。结论采用全自动蒸馏-电位滴定法测定山药饮片中二氧化硫残留具有操作简便,准确度高,灵敏度高,受人员主观因素影响较小等优点,可用于检测山药饮片中的二氧化硫残留。

反相高效液相色谱法测定黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的对黄龙止咳颗粒应用反相一高效液相色谱法对盐酸伪麻黄碱与盐酸麻黄碱含量的测定效果进行分析探讨。方法应用反相高效液相色谱法，色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（250mm×4．6mm，5μm）；检测波长为210mm；温度为35℃，采用乙腈-磷酸二氢钾溶液为流动相。结果盐酸伪麻黄碱RSD为1．79％，回收率为97．3％；盐酸伪麻黄碱RSD为1．82％，回收率为96．5％；盐酸伪麻黄碱进样量为0．024O～O．2851μg，盐酸麻黄碱进样量为0．0042～O．0486μg，二者范围内线性关系均良好。结论应用反相一高效液相色谱法测定黄龙止咳颗粒中的盐酸麻黄碱与伪麻黄碱含量，不仅操作简便且结果准确，值得临床推广与应用。