微通道反应器内硝酸氧化合成对硝基苯甲酸

在微通道反应器内,以冰醋酸和水为溶剂,用氧气和稀硝酸氧化对硝基甲苯,合成了对硝基苯甲酸。通过条件实验得到了较优的反应条件:氧化反应温度205℃、压力4.0MPa、对硝基甲苯浓度为10%、硝酸浓度为29.2%、泵入的反应液流量为10m L·min^(-1)、氧气流量为0.5L·min^(-1)。在此优化条件下进行母液循环套用实验,最终对硝基苯甲酸成品的总收率为72.6%,液相色谱纯度在99.0%以上。实验结果表明,该工艺操作简便、安全可控、绿色环保,特别适用于连续化生产工艺。

4-甲基苯甲醚催化氧化产物的液相色谱分析

4-甲基苯甲醚的催化氧化产物主要有4-甲氧基苯甲醇、4-甲氧基苯甲醛、4-甲氧基苯甲酸、4-甲氧基苄基乙酸酯等。本文采用高效液相色谱法,通过C_(18)反相色谱柱和二极管阵列检测器,确定上述各催化氧化产物同时存在时,紫外检测波长为198nm时各物质的吸收情况最优。对流动相组成、流动相比例、流速、柱温等色谱条件进行筛选。将体积比为55∶45的乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液的混合溶液作为流动相,流速为0.8mL·min^(-1)进行等梯度洗脱,检测柱温为20℃时,分离效果最佳。在此条件下对4-甲基苯甲醚的催化氧化产物进行跟踪检测,结果表明,催化氧化产物在0.01~0.2 mg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.99。该方法简单便捷,灵敏度高,重复性好,专属性高,结果稳定,是分析4-甲基苯甲醚催化氧化产物的理想方法。