阿胶益寿口服液指纹图谱及4种成分的含量测定

为了建立阿胶益寿口服液的高效液相色谱指纹图谱,同时测定制剂水解产生的L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的含量,采用异硫氰酸苯酯衍生化、高效液相色谱法检测得到10批次阿胶益寿口服液的指纹图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)进行相似度评价,确定共同拥有峰;同法测定制剂中4种氨基酸的含量。研究发现,10批次制剂中共有8个共有峰,相似度≥0.9;指认了L-羟脯氨酸(1号峰)、甘氨酸(3号峰)、丙氨酸(4号峰)、L-脯氨酸(5号峰),4种成分的线性关系良好(r≥0.9997),加样回收率平均值分别为104.39%、105.37%、102.89%、105.19%,RSD分别为3.47%、3.50%、3.68%、2.42%。该研究建立的阿胶益寿口服液指纹图谱特征性强,4种氨基酸的含量测定方法简单、准确易行,可为阿胶益寿口服液的质量评价提供参考。

奥沙利铂脂质体的制备工艺研究

对奥沙利铂脂质体的最优处方和最佳制备工艺进行研究,以包封率为指标,通过薄膜蒸发法、乙醇注入法、乙醚注入法、逆向蒸发法4种不同的方法制备奥沙利铂脂质体;对奥沙利铂脂质体制备过程中奥沙利铂用量、胆固醇-卵磷脂比例、水化温度进行单因素考察。结果表明,乙醇注入法为制备奥沙利铂脂质体最佳方法,最佳制备工艺为奥沙利铂用量5 mg、胆固醇-卵磷脂比例1∶5、水化温度55℃。以优化工艺制得的脂质体形态均匀,平均粒径245.6 nm,包封率为69.10%。以优化工艺制得的奥沙利铂脂质体粒径小、包封率较高,可作为奥沙利铂脂质体的常规制备方法。

奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量测定

目的:研究奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Elite C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(10∶90);流速为1.0ml/min;检测波长为250nm;柱温25℃。结果:本法平均回收率为97.28%,RSD=1.07%(n=9)。结论:本法操作简便、重复性良好,可用于奥沙利铂脂质体的质量控制。

HPLC-MS法测定阿胶益寿口服液中驴源多肽的含量

为了建立超滤离心纯化处理-液相色谱-质谱联用法同时测定阿胶益寿口服液中驴源多肽A1、驴源多肽A2含量的方法,采用胰蛋白酶水解、3kD超滤离心管纯化、液质联用法,利用质谱仪(采用Waters Symmetry C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈、0.1%甲酸梯度洗脱)同时检测了2种特征肽的含量。研究发现,驴源多肽A1、驴源多肽A22种成分的线性关系良好(r≥0.9965),加样回收率平均值分别为101.13%和88.54%,RSD分别为4.19%和6.63%。该方法可实现含阿胶中成药的快速、准确、灵敏的定性定量分析。

阿胶益寿口服液中三种苷类成分的含量测定方法研究

目的建立高效液相色谱法同时测定阿胶益寿口服液中毛蕊花糖苷等3种成分含量的方法。方法采用正丁醇萃取纯化、高效液相色谱法同时检测3种苷类成分的含量。使用Kromasil C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈、0.3%磷酸梯度洗脱。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷和2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷3种成分的线性关系良好(r≥0.9991),加样回收率平均值分别为110.40%、100.92%、100.73%,RSD分别为4.95%、6.14%、6.13%。结论该方法简单易行、准确且专属性强。