HPLC波长切换法同时测定通络治痹方中6种成分含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定通络治痹方中绿原酸、羟基红花黄色素A、阿魏酸、山柰酚3-O-芸香糖苷、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯6种有效成分含量。方法色谱柱为XBridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱,流速1 ml/min,柱温30℃,检测波长330 nm(0~14 min检测绿原酸,15~80 min检测阿魏酸、山柰酚3-O-芸香糖苷、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯)、403 nm(14~15 min检测羟基红花黄色素A)。结果绿原酸、羟基红黄花色素A、阿魏酸、山柰酚3-O-芸香糖苷、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯分别在0.0297~1.4850、0.0300~1.5000、0.0099~0.4950、0.0175~0.8750、0.0284~1.4200、0.0137~0.6850μg内具有良好线性关系(R2≥0.9998),精密度、稳定性(24 h)、重复性RSD均低于2%。平均加样回收率在95%~105%,RSD均在0.32%~1.67%。10批通络治痹方供试样品中,上述6个成分含量测定结果依次为0.22160、0.31430、0.08510、0.03295、0.04387、0.02621 mg/g。结论建立的HPLC波长切换法快速、简便而准确,可同时测定通络治痹方中上述6种成分含量,为通络治痹方质量控制及新剂型研究提供参考。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定消肿膏中6种乌头型生物碱含量

目的用超高效液相色谱-三重四极杆质谱串联(UPLC-TQD-MS)法同时测定消肿膏中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的含量。方法用ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,柱温为40℃,流速为0.3 mL·min^(-1),进样量5μL;用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)和多反应监测模式(MRM)进行质谱分析。结果乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的质量浓度均在1.0~100.0 ng·mL^(-1)呈良好线性关系,平均加样回收率为98.62%~101.24%。3个批样品中,6个成分的质量分数分别为0.18、0.33、0.38、0.43、0.28、0.06μg·g^(-1)。结论该方法可用于检测消肿膏中6种乌头型生物碱含量,为消肿膏的质量评价及临床安全用药提供参考。