八仙花叶中酚酸类化合物的分离和结构鉴定

目的:对八仙花叶的酚酸类化学成分进行研究。方法:采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和HPLC等方法进行分离纯化,并通过1H-NMR,13C-NMR,MS等谱学技术确定结构。结果:从八仙花叶提取物中分离得到8个酚酸类化合物,分别为:vanilloloside(1),5-羟甲基-2-甲氧基-苯酚-β-D-葡萄糖苷(2),4-甲氧基-苯甲醛-3-O-β-D-葡萄糖苷(3),tachioside(4),isotachioside(5),阿魏酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(6),咖啡酸(7),对羟基苯丙酸甲酯(8)。结论:化合物1~3,6~8为八仙花属中首次分离。

HPLC-UV法同时测定葫芦素片中葫芦素B和葫芦素E的含量

目的:建立反相高效液相紫外法同时测定葫芦素片剂中葫芦素B、葫芦素E的含量测定方法。方法:采用Diamasil TM C_(18)柱(250×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,流速为1.0m L·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温为35℃。结果:在40 min内,葫芦素片中葫芦素B(Cu B)和葫芦素E(Cu E)完全分离,进样的质量浓度与色谱峰面积呈现良好的线性关系,Cu B及Cu E的线性方程分别为:Y=8998X-18.38(r=0.9995),Y=10960X-73.14(r=0.9999),Cu B及Cu E的平均加样回收率分别为97.34%(RSD=2.71%)、96.68%(RSD=2.33%)。结论:该方法操作简便灵敏、结果准确可靠,样品回收率高,适用于片剂中葫芦素B和葫芦素E的含量测定。

HPLC-ELSD法同时测定无梗五加果中3种3,4-裂环羽扇豆烷型三萜化合物的含量

目的:建立HPLC-ELSD法同时测定无梗五加果中22-α-hydroxychiisanogenin(1)、chiisanogenin(2)和(1R,11α)1,4-epoxy-11-hydroxy-3,4-secolupane-20(30)-ene-3,28-dioic acid(3)的含量方法测定。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%(V/V)乙酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为25℃,使用蒸发光散射检测气(载气流速1.60 L/min,蒸发温度60℃,漂移管温度45℃)。结果:在70 min内,无梗五加果中上述3个成分完全分离,峰面积的对数与进样量的对数呈现良好的线性关系(r=0.999 5~0.999 7);平均加样回收率(n=6)分别为102.9%(RSD=1.9%)、95.4%(RSD=3.0%)、98.7%(RSD=2.3%)。样品中化合物1~3的含量分别为9.37~9.61、2.03~2.18、0.39~0.45 mg/g。结论:该方法简单、快速、结果可靠,可用于同时测定无梗五加果中化合物1~3的含量。

GC-MS联用法分析半边莲挥发油的化学成分

目的:分析半边莲中挥发油的化学成分,并归纳其主要成分的质谱裂解规律。方法:通过蒸馏提取和正己烷萃取得到半边莲中的挥发油,利用气相色谱法分析,得到各成分的相对含量,通过GC-MS联用技术结合人工检索指认其化学成分。结果:从半边莲挥发油中指认出45个化合物,相对含量约占挥发油总量的92.22%;推测半边莲挥发油中开链脂肪类化合物的质谱裂解规律为脂肪酸α-断裂丢失自由基。结论:首次分析半边莲中的挥发油成分,对半边莲资源的进一步开发及质量评价具有重要意义。

RP-HPLC法测定延胡索中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素的含量

目的:建立反向高效液相(RP-HPLC)色谱法同时测定延胡索中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素的含量测定方法。方法:采用Agilent HC-C_(18)(200×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.3%乙酸水溶液(三乙胺调pH值为5.0),梯度洗脱,流速为1mL·min^(-1),检测波长282nm。结果:40min内延胡索药材中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素3个成分完全分离,峰面积与浓度呈现良好的线性关系(r=0.9995~0.9999);平均加样回收率在95.5%~98.8%,RSD为2.0%~3.0%。测定延胡索中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素含量分别为1.94%、2.23%、0.53%。结论:该方法快捷可靠,适用于延胡索中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素3个生物碱类成分的含量测定。

化橘红多糖对环磷酰胺所致免疫损伤小鼠脾脏抗氧化能力的影响

本文选用岭南地区的特色贵重药材化橘红作为实验材料,采用回流提取,95%醇沉淀的方法提取除了化橘红粗多糖组分,考察谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)、丙二醛(MDA)及超氧化物歧化酶(SOD)在由腹腔注射环磷酰胺所导致免疫损伤型小鼠脾脏的组织匀浆中累积情况的变化。6组小鼠在连续给药15d后采用摘除眼球采血,脱颈处死后,试剂盒检测小鼠脾脏组织匀浆中SOD、MDA及GSH-PX指标的变化情况。结果表明,给予化橘红多糖可显著提高小鼠脾脏中SOD和GSH的活力,降低小鼠血清中MDA的含量,这就是化橘红多糖对环磷酰胺所致小鼠免疫损伤产生抗氧化保护作用的原因所在。

RP-HPLC法同时测定尖叶假龙胆中5种■酮类成分的含量

目的:建立反向高效液相(RP-HPLC)色谱法同时测定尖叶假龙胆中5种[口山]酮类成分的含量测定方法。方法:采用Waters SunFireTMC18(4.6×150mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%的甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速为1mL·min^-1,检测波长254nm,进样量10μL,柱温25℃。结果:40min内尖叶假龙胆中5个成分完全分离,峰面积与浓度呈现良好的线性关系(r=0.9991~0.9999);平均加样回收率在98.85%~101.50%,RSD为2.38%~3.35%。3种产地的药材中5种成分的含量有明显的差异。结论:该方法简单可靠,精密度高,重复性好,适用于尖叶假龙胆中[口山]酮类成分的含量测定。

八仙花叶中环烯醚萜类化合物的结构鉴定

目的对八仙花Hydrangea macrophylla叶的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和HPLC等方法进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR、MS等波谱学技术确定化合物结构。结果从八仙花叶提取物中分离得到11个环烯醚萜类化合物,分别鉴定为断马钱子苷乙基甲基缩醛(1)、断马钱子苷二甲基缩醛(2)、断氧化马钱子苷(3)、7-去氧马钱子酸(4)、马钱子酸(5)、8-表马钱子苷(6)、马钱子苷(7)、7-脱氢马钱子苷(8)、獐牙菜苷(9)、表断马钱子苷半缩醛内酯(10)、断马钱子苷半缩醛内酯(11)。结论化合物1为新化合物,命名为八仙花叶苷。化合物3、8为八仙花属植物中首次分离得到。

尖叶假龙胆中酮类成分的分离与鉴定

采用硅胶、ODS柱色谱和制备型HPLC等色谱技术从尖叶假龙胆乙醇提取物中分离得到12个酮类成分,经MS和NMR等波谱技术分别鉴定为1,7-二羟基-3-甲氧基酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）,紫药苷（2）,1,3,8-三羟基-4,5-二甲氧基酮-1-O-β-D-吡喃葡萄糖基（6→1）-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）,1,2,8-三羟基-5,6-二甲氧基酮-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）,1,3,7,8-四羟基酮-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）,1,3,5,8-四羟基-5,6,7,8-四羟基酮（6）,1,3,5-三羟基酮（7）,1,3,5,8-四羟基酮（8）,1,2,8-三羟基-5,6-二甲氧基酮（9）,雏菊叶龙胆酮（10）,芒果苷（11）,当药醇苷（12）。化合物1~9均为首次从假龙胆属中分离得到。