二维液相色谱/双检测器法同时测定婴幼儿配方奶粉、米粉中维生素A、D_3和E的含量

建立了在线二维液相色谱同时快速测定婴幼儿配方乳品和婴幼儿米粉中维生素A、D3和E含量的方法。首先,选择超高效C18柱和聚合键合的C18键合相PHA柱分别作为一维和二维分离柱,采用反相色谱法在一维上以甲醇、水作为流动相,二维上以乙腈、异丙醇作为流动相。采用四元泵作为一维分析泵,完成维生素A、E的定量和维生素D3的净化;根据维生素D3在一维色谱柱上的保留时间,确定切割时间窗口并以在线SPE柱收集含有维生素D3的馏分,另一个二元泵将SPE柱中的维生素D3馏分带到二维色谱柱中,完成维生素D3的定量分析;整个过程由两套色谱泵带动的二维色谱系统中运行,过程自动化程度高;只采用一个六通阀切换,检测时间短,只需要10 min就可完全分离所有目标峰。在上述优化条件下测定了婴幼儿配方奶粉和婴幼儿配方米粉中3种维生素的含量。通过本方法检测得到维生素D3的加标回收率为90.1%~99.7%,并与国标方法测定结果进行比较分析,结果表明,维生素A、D3和E偏差均小与〈5%。表明该方法简单、快速、准确。