基于UPLC-MS与SPR技术的玄参3种苷类组分物质基础及药味归属的研究

目的联合UPLC-MS与表面等离子共振技术(SPR)对玄参3种苷类组分中的代表性化合物进行味觉表征,明确玄参药味的物质基础及其药味归属。方法应用UPLC-MS通过PCA分析、MassLynx工作站和UNIFI软件进行玄参大极性环烯醚萜苷、小极性环烯醚萜、苯丙素苷的化学表征及其互不交叉验证,运用表面等离子共振技术,将选取3种苷类组分中的代表性化合物作为味觉配体,筛选出各配体的最佳亲和受体。结果玄参大极性环烯醚萜苷组、小极性环烯醚萜苷组与苯丙素苷组化学成分基本无交叉,大极性环烯醚萜苷组分主要由哈巴苷等组成;小极性环烯醚萜苷组分主要由哈巴俄苷等构成;苯丙素苷组分主要由斩龙剑苷A等化合物构成。哈巴苷和SCNN1a亲和结果最佳,亲和常数(Ks)为3.9×10^(-8)mol/L;哈巴俄苷与hTas2R10受体亲和力最强,Ks为8.7×10^(-8)mol/L;斩龙剑苷A与hTas2R10的亲和力最强,Ks为1×10^(-8)mol/L。结论玄参中哈巴苷是大极性环烯醚萜苷组分中咸味的药味物质基础;哈巴俄苷是小极性环烯醚萜苷组分中苦味的药味物质基础;斩龙剑苷A是苯丙素苷组分苦味的药味物质基础。

肺经中药治疗风温肺热型肺炎的应用及作用机制研究进展

风温肺热型肺炎是在中医理论基础指导下对肺炎的一种分类,常表现出高热、喘咳、胸闷痛、痰黄或铁锈色痰、苔黄等症状,与西医认为的由病原体引起的感染性肺实质炎症类似。基于脏腑论治原则并结合中药归经理论,肺经中药已被大量应用于风温肺热型肺炎的治疗中。但目前尚无系统性的关于风温肺热型肺炎中肺经中药应用的相关综述,故本文系统整理了中医理论体系下风温肺热型肺炎历史沿革,阐述了基于归经理论指导下的治法思路,并在此基础上归纳了治疗风温肺热型肺炎的肺经中药的应用及作用机制,旨在为临床肺经中药的选择提供坚实的理论依据,为从传统肺经中药中开发治疗肺炎相关疾病的新药提供思路。

转录组学在中药研究中的应用现状

转录组学是研究在特定条件下细胞全部转录本的学科。其能够全面检测分析基因表达与调控规律,尤其适合于以多成分、多靶点为特点的中药学研究。本文介绍了转录组学常用研究方法并对其在中药研究中的应用进行综述,以期为相关研究人员提供参考。

经典名方身痛逐瘀汤的基础与应用研究进展

身痛逐瘀汤是清代王清任“逐瘀汤”中重要组方之一,具有活血祛瘀,祛风除湿的功效,主治经络痹阻,瘀血风湿。具有通痹止痛作用,在疼痛治疗方面疗效显著,具有良好的临床效果。本文对身痛逐瘀汤的历史沿革、物质基础、药理学及临床应用现状进行了总结分析,以期为今后研究提供一些思路和理论依据。

定量蛋白质组学技术在中药作用机制研究中的应用

由于中药成分较为复杂,其产生药效和毒性的机制复杂,以传统方法进行研究存在一定难度,这影响了中药现代化的进程。随着蛋白质组学的发展,尤其是定量蛋白质组学技术的逐渐应用,使中药机制中“多靶点”“多途径”的研究更加简便、精确,降低了复方中药药效机制“多靶点”筛选难度,建立了中药学与现代精准医学的桥梁,加快了中药学现代化的步伐。该文对中药产生药效作用和毒性作用的机制及定量蛋白质组学技术在中药机制研究中的应用进行概述,以期为中药作用机制研究提供有益支持。

灵芝多糖的构效关系、提取工艺及药理作用研究进展

灵芝是一种广受欢迎的药食两用真菌,因其极高的药用价值而被广泛地研究和栽培。灵芝多糖作为重要的生物活性成分,具有抗肿瘤、免疫调节、抗炎、降血糖、保护肝脏、调节中枢神经等作用。本文通过灵芝多糖的构效关系、提取工艺和药理作用3个方面做出了详细的归纳和阐述,以期为灵芝多糖的开发和综合应用提供理论依据。

龙胆苦苷和龙胆碱的生物转化和药理活性研究进展

龙胆苦苷是重要的环烯醚萜类成分之一,是龙胆属植物的主要活性成分,具有促进胃排空和肠蠕动,还有保肝、镇痛、抗炎等作用。龙胆碱具有抗炎、解热、镇静催眠、抗惊厥等作用。龙胆苦苷等环烯醚萜类化合物在植物内生真菌、人体肠内菌等生物转化作用下可以转化成龙胆碱和新的活性成分。笔者将龙胆苦苷和龙胆碱近年在药理活性、生物转化和体内代谢研究进行综述,为进一步开发利用环烯醚萜类成分及其代谢产物提供一定的理论依据。

尖叶假龙胆化学成分的研究

目的研究尖叶假龙胆Gentianella acuta(Michx.)Hulten的化学成分。方法尖叶假龙胆70%乙醇提取物的30%、90%乙醇部位采用硅胶、ODS、HPLC制备柱进行分离纯化,根据波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到9个化合物,分别鉴定为小蜡苷Ⅰ(1)、(+)-落叶松脂醇-4-4'-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、(+)-8-羟基-落叶松脂醇-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、(+)-落叶松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、(7S,8R)-赤式-7,9,9'-三羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、(7S,8R)-赤式-4,9,9'-三羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(7S,8R)-赤式-4,7,9-三羟基-3,3'-二甲氧基-8-O-4'-新木脂素-9'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、蛇菰宁(8)、urolignoside(9)。结论化合物2~9为首次从假龙胆属植物中分离得到。

线叶菊总黄酮部位治疗慢性支气管炎的初步药理作用研究

目的研究线叶菊总黄酮部位的镇咳、祛痰、抗慢性支气管炎作用。方法小鼠氨水引咳法制造咳嗽模型,比较给药前后小鼠咳嗽潜伏期和3 min内的咳嗽次数;小鼠酚红排泄法研究线叶菊总黄酮部位对气道分泌液量的影响;烟熏法大鼠慢性支气管炎模型,研究给药前后大鼠胸腺和脾脏的脏器系数、血清降钙素和血清IL-2值,并对支气管和肺进行HE染色,光镜下观察组织结构变化。结果线叶菊总黄酮部位低剂量组可以延长小鼠咳嗽潜伏期,高、中、低剂量组均能明显减少单位时间内小鼠的咳嗽次数,但不能增加小鼠气道酚红的排泄量。线叶菊总黄酮部位高剂量组慢性支气管炎大鼠模型的胸腺系数、脾脏系数和IL-2值均大于模型组,降钙素值低于模型组,具有统计学意义,说明其在降低降钙素的同时提高血清IL-2值,增强机体的免疫力。光镜结果显示其能改善肺和气管的病理改变结果。结论线叶菊总黄酮部位具有镇咳作用,能够增强大鼠免疫系统功能,降低肺细胞的钙化,对慢性支气管炎具有一定的治疗作用。

六神曲抗菌有效部位化学成分研究

目的对中药六神曲抗菌有效部位进行化学研究,以明确其药效物质基础。方法采用溶剂萃取法制备六神曲抗菌有效部位,并利用各种柱色谱方法对六神曲抗菌有效部位进行化学成分分离,经各种波谱数据和理化分析,对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果共分离鉴定了11个化合物,包括3个生物碱类化合物:川芎哚(1)、3-羧基川芎哚(2)、(1S,3S)-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧酸(3);2个含氮类化合物:尿囊素(4)和腺苷(5);2个羟脂类化合物:pinellic acid(6)和(9S,10E,12S,13S)-9,12,13-三羟基-10-十八烯酸甲酯(7);1个苯丙素类化合物:阿魏酸(8);2个芳香族化合物:它乔糖苷(9)和香草酸(10);1个甾体皂苷类化合物:β-胡萝卜苷(11)。结论上述成分均为首次从六神曲中分离得到,已有文献报道表明,部分分离得到的化合物具有显著的抗菌或抗病毒感染活性,这些成分很可能是六神曲发酵过程中产生的次生代谢产物或生物转化产物,即六神曲发挥其临床疗效的物质基础。

西瓜霜抗菌有效部位的化学成分研究

目的:对西瓜霜抗菌有效部位的化学成分进行研究。方法:西瓜霜抗菌有效部位通过硅胶、ODS等柱色谱和制备HPLC等分离手段,分离得到化合物,采用1H-NMR、13C-NMR、1H-1HCOSY、HSQC和HMBC等波谱学测试方法,结合ESI-MS,鉴定出化合物的结构。结果:共分离得到8个化合物,分别鉴定为:(1S,3S)-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧酸(1)、(3S)-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧酸(2)、(9E)-1,3,4-trihydroxy-2-(2'-hydroxy-tetracosanoylamino)-9-octadecene(3)、丁香苷(4)、松柏苷(5)、豆甾-7-烯-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、β-谷甾醇(7)、腺苷(8)。结论:以上8个化合物均为首次从西瓜霜中分离得到。

GC-MS联用法分析不同产地茅苍术挥发油成分

目的:研究不同产地茅苍术挥发油的化学成分,并推测其主要成分的质谱裂解规律。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC毛细管柱色谱法进行分析,峰面积归一化法测定不同产地茅苍术挥发油化学成分的相对含量,气相色谱-质谱联用技术辅助人工检索鉴定其化学成分。结果:从茅苍术挥发油中鉴定了54个化合物,推测了茅苍术挥发油中倍半萜化合物的质谱裂解规律—侧链断裂后六元环开环。结论:本研究通过对茅苍术挥发油成分的分析及其倍半萜类化合物质谱裂解规律的总结,为其质量控制及标准制定提供科学依据。

川牛膝中蜕皮甾酮类化合物的分离与结构鉴定

目的:对川牛膝中的化学成分进行分离与鉴定。方法:通过甲醇回流法提取,运用SP825L大孔吸附树脂、ODS柱层析、制备液相色谱法以及重结晶等手段对川牛膝甾酮组分进行分离和纯化,利用1H-NMR、13C-NMR、质谱等波谱学测试手段确定化合物的结构。结果:从川牛膝中分离出8个蜕皮甾酮类化合物,分别鉴定为:24-hydroxycyasterone(1)、25-epi-28-epi-cyasterone(2)、cyasterone(3)、28-epi-cyasterone(4)、24,28-diepi-cyasterone(5)、amarasterone A(6)、makisterone A(7)、capitasterone(8)。结论:其中,化合物1、7、8为首次从该属植物中分离得到。

HPLC法测定不同产地赤芍中芍药苷的含量及重金属和残留农药的分析

目的：建立HPLC法测定不同产地赤芍中芍药苷的含量并对赤芍中重金属和残留农药进行分析.方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱：SunFireTM-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）；流动相：甲醇-0.05moL/L磷酸二氢钾（32：68）；检测波长：230nm；柱温：25℃；流速：1.0mL/min；进样量：10μL.采用原子吸收分光光度法测定铅、镉、铜、砷、汞的含量；气相色谱法测定农药残留量.结果：芍药苷的线性范围为0.101 6～1.016mg/mL,r=0.999 8（n=5）；平均加样回收率为101.70％,RSD为2.00％（n=9）,15个产地赤芍中芍药苷含量为1.86％～4.49％.铅、镉、铜、砷、汞残留量分别为0.103～0.548,0.104～0.275,0.474～4.984,0.026～0.352,0.018～0.105mg/kg；BHC、DDT、PCNB残留量分别为11.94×10-3～60.35×10-3、8.19×10-3～154.03×10-3、4.73×10-3～36.62×10-3mg/kg.结论：15个产地赤芍中芍药苷含量均符合2010版《中国药典》；15个产地赤芍药材中均有一定量的重金属及农药残留,重金属含量均符合国家行业标准《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,而其中1个产地DDT残留量超过此标准.

HPLC法同时测定黄芪饮片中4个异黄酮类成分的含量

目的：建立HPLC 法同时测定黄芪中7，3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮葡萄糖苷、7-羟基-4′-甲氧基异黄酮葡萄糖苷、7，3′-二羟基-4′-甲氧基异黄酮、7-羟基-4′-甲氧基异黄酮成分的含量。方法：色谱柱：Diamonsil-C18色谱柱；流动相为乙腈（A）-水（B），梯度洗脱（0～12min，10％A→17％A；12～35min，17％A→40％A；35～45min，40％A），流速1．0mL／min，检测波长260nm，进样量10μL，柱温25℃。结果：4个被测异黄酮类成分分离度良好；各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系（r＞0．9995）；平均加样回收率（n＝9）分别为99．3％、97．3％、101．7％、100．4％。结论：本研究建立的方法稳定可靠，简单可行、准确度高、重现性好，可用于黄芪中异黄酮类成分的同时定量分析，为不同产地黄芪的质量评价和质量控制提供了科学的依据。

GC-MS同时测定石菖蒲挥发油中β-细辛醚、ɑ-细辛醚和甲基丁香酚的含量

目的：建立石菖蒲挥发油β-细辛醚、ɑ-细辛醚和甲基丁香酚的GC-MS测定方法。方法：采用气相色谱-质谱联用法选择离子模式（SIM）检测,DB-1701毛细管色谱柱（60m×0.25mm×0.25μm）,进样量1μL,分流比为5：1,载气为高纯氦气;电子轰击电离方式,能量70e V,倍增电压1070V;选择m/z208为β-细辛醚和ɑ-细辛醚的检测离子,m/z178为甲基丁香酚的检测离子。结果：β-细辛醚、ɑ-细辛醚和甲基丁香酚分别在525-5250ng/m L,60-600ng/m L,50-500ng/m L呈良好的线性关系。平均回收率分别为105.5%,103.6%,101.8%。结论：所建立的方法灵敏度高,重现性好,可同时对β-细辛醚、ɑ-细辛醚和甲基丁香酚的含量进行测定。

线叶菊抗耐药性细菌活性部位的筛选

目的:寻找线叶菊(Filifolium sibiricum)药材抑菌活性部位。方法:利用溶剂法和色谱法从线叶菊中提取分离出4个组分,用微量微量稀释法分别测定其对葡萄球菌、变形杆菌、肺炎克雷伯氏菌、痢疾志贺氏、耐药金黄色葡萄球菌、耐药大肠杆菌、耐药绿脓杆菌、耐药肺炎克雷伯氏菌等多种病原菌及耐药菌的最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC),判定抑菌效果。结果:组分Ⅱ的抑菌作用明显优于组分Ⅰ、组分Ⅲ和组分Ⅳ,其不但对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌等常见的致病菌具有抑制最用,而且对耐药金黄色葡萄球菌、耐药大肠杆菌、耐药绿脓杆菌和耐药肺炎克雷伯氏菌也具有抑菌作用;组分Ⅲ和组分Ⅳ只对部分常见致病菌起作用,对耐药菌无作用;组分Ⅱ对12种细菌的抑菌和杀菌效果均优于双黄连口服液阳性对照组,尤其对耐药金黄色葡萄球菌、耐药大肠杆菌、耐药绿脓杆菌、耐药肺炎克雷伯氏菌等耐药性细菌显示出较强的抑菌和杀菌作用。结论:线叶菊不同化学部位的抗细菌作用强度有较大差异,组分Ⅱ为线叶菊抗耐药菌有效部位,其具有较强的抗耐药菌活性。线叶菊抗菌有效部位的确定为研制新的抗菌药物提供了依据。

刺五加叶中酚酸类化合物的结构鉴定

目的:分离、鉴定刺五加叶提取物中的酚酸类化合物。方法:采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备液相等方法对刺五加叶提取物进行分离纯化,并通过NMR和MS等谱学分析确定结构。结果与讨论:从刺五加叶提取物中分离得到8个酚酸类化合物,分别鉴定为咖啡酸(1),阿魏酸(2),原儿茶酸甲酯(3),原儿茶酸(4),对羟基苯甲酸(5),丁香酸(6),绿原酸(7),松柏苷(8)。其中化合物2、3、5为首次从该种植物中分离得到,化合物1、4、7、8为首次从该植物的叶中分离得到。

短梗五加果中木脂素类成分的分离和鉴定

目的:分离和鉴定短梗五加果提取物中木脂素类化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备液相等方法对短梗五加果提取物中的化学成分进行分离纯化,并通过NMR和MS等谱学技术确定结构。结果:从短梗五加叶提取物中分离得到7个木脂素类化合物,分别鉴定为丁香树脂酚-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),短梗五加苷E(2),杜仲树脂醇双吡喃葡萄糖苷(3),松脂醇二吡喃葡萄糖苷(4),松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),(7S,8R)-urolignoside(6),新短梗五加酚(7)。结论:化合物3、5、6为首次从五加属中分离得到。

辽东楤木叶有效部位中楤木皂苷Ⅴ、Ⅵ及总皂苷质量控制

目的建立HPLC-ELSD法测定辽东楤木叶中楤木皂苷Ⅴ和Ⅵ量及可见分光光度法测定辽东楤木叶总皂苷量的方法。方法采用HPLC-ELSD法测定楤木皂苷Ⅴ和Ⅵ,Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈,体积流量0.7 mL/min,柱温35℃,漂移管温度115℃,载气体积流量3.2 L/min。采用可见分光光度法测定辽东楤木叶总皂苷量,检测波长550 nm。结果楤木皂苷Ⅴ、Ⅵ、辽东楤木叶总皂苷分别在1.253～8.768μg(r=0.999 7),1.251～8.767μg(r=0.999 7),0.1549～1.549 mg(r=0.999 8)呈良好的线性关系;加样回收率分别为99.67%(RSD为1.30%),99.17%(RSD为0.97%),99.57%(RSD为0.53%)。结论本实验采用的方法简便快速、准确、重复性好,可用于辽东楤木叶有效部位中皂苷类成分的质量控制。