γ-Al_2O_3-氧化石墨烯吸附材料用于尿液中核苷的检测

用γ-Al_2O_3纳米粒子键合的氧化石墨烯(GO)作为固相萃取吸附剂,与高效液相色谱法联用,建立了一种对人体尿液中4种核苷分离测定的新方法。采用透射电镜(TEM)、热重分析(TGA)及傅里叶红外光谱(FT-IR)对吸附剂进行表征。考察了洗脱液种类、吸附剂用量、样品体积及样品pH值对吸附性能的影响,通过平衡吸附量衡量吸附效果。在最佳萃取条件下,该吸附剂对核苷具有一定的富集能力。胞苷、肌苷、鸟苷在0. 10～10 mg/L,尿苷在0. 05～10 m g/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0. 996 7～0. 997 3,检出限为0. 010～0. 021 m g/L,日内和日间相对标准偏差分别为0. 1%～0. 8%和1. 0%～3. 1%。实际尿样中,4种核苷的加标回收率为71. 3%～107. 4%,相对标准偏差(n=3)小于4. 8%。该方法灵敏度高、精密度和回收率良好,可用于尿液样品中核苷类物质的富集和测定。

氮掺杂空心碳纳米球嵌入氮掺杂石墨烯负载钯纳米粒子作为甲酸氧化的高效电催化剂

低成本、高活性、耐久性好的高效电催化剂对直接甲酸燃料电池的应用起着至关重要的作用。本文采用简单经济的方法,研究了以三维层状多孔结构嵌入氮掺杂石墨烯(NG)的氮掺杂空心碳纳米球(NHCN)负载Pd纳米粒子作为直接甲酸燃料电池催化剂。由于具有独特的氮原子掺杂三维互联层状多孔结构,Pd纳米颗粒尺寸较小的Pd/NHCN@NG催化剂具有较大的催化活性表面积、优越的电催化活性、较高的稳态电流密度和较强的抗CO中毒能力,明显超过传统的Pd/C、Pd/NG和Pd/NHCN催化剂对甲酸电氧化的催化性能。通过优化HCN/GO比,当HCN/GO质量比为1∶1时,Pd/NHCN@NG催化剂对甲酸的催化氧化性能最佳,其活性是Pd/C的4.21倍。本工作开发了一种优越的碳基电催化剂载体材料,为燃料电池的发展带来了广阔的应用前景。

纳米氧化铟改性的碳纳米管吸附剂的制备及其在食品防腐剂检测中的应用

建立了以氧化铟(In_2O_3)纳米粒子改性的多壁碳纳米管(In_2O_3-MWCNTs)为固相萃取吸附剂,与高效液相色谱联用,同时检测红酒及果汁中3种防腐剂(苯甲酸、山梨酸和尼泊金甲酯)的研究方法。本研究利用In_2O_3纳米粒子较大的比表面积及所含丰富的基团,以及碳纳米管良好的热稳定性和化学稳定性,制备了In_2O_3-MWCNTs吸附剂。分别采用透射电镜、热重分析及傅立叶变换红外光谱对吸附剂进行表征,通过正交实验得到最优萃取条件为:吸附剂用量0.15 g、样品体积5.0 m L、洗脱液为ACN-H_2O(60∶40,0.1%甲酸,V/V)、洗脱液体积0.6 m L、样品p H=4.0。在最佳萃取条件下,3种防腐剂的方法检出限为0.004~0.012μg/m L,定量限为0.012~0.038μg/m L,样品加标回收率为70.2%~109.4%。本方法快速、灵敏,能够满足食品样品中防腐剂含量的检测要求。

动物源性食品中氟喹诺酮类抗生素残留检测方法的研究进展

氟喹诺酮类抗生素作为广谱高效抗菌药物应用在动物源性食品生产中。近年来,动物源性食品中抗生素残留也因其滥用而受到了广泛关注。为此,监管部门加大了对氟喹诺酮抗生素残留的监管力度。开展更加快速、高效、高灵敏度、高通量的检测动物源性食品中氟喹诺酮类残留的方法已成为对检测机构的新要求。本文就动物源性食品中氟喹诺酮类抗生素残留的检验方法的研究进展进行详细阐述,以期为动物源性食品质量监测、监管以及检测标准方法制定方面提供参考。

以吡啶离子液体作为流动相添加剂的液相色谱法分析三氟乙酸根与三氟甲磺酸根

发展了用吡啶离子液体作为流动相添加剂的反相液相色谱分离和间接紫外检测三氟乙酸根和三氟甲磺酸根的分析方法。研究了吡啶离子液体、咪唑离子液体、对氨基苯酚盐酸盐和氯化四丁基铵作为流动相添加剂对三氟乙酸根和三氟甲磺酸根的影响,考察了吡啶离子液体的浓度、有机溶剂和检测波长等因素,并讨论了离子液体的作用、保留规律和相关机理。吡啶离子液体在分离检测中起到离子对试剂和紫外吸收试剂的作用。采用反相C_(18)色谱柱,以甲醇-0.3 mmol/L溴化N-己基吡啶水溶液(体积比10∶90)为流动相,在柱温30℃,流速1.0 m L/min,紫外检测波长250 nm条件下,三氟乙酸根和三氟甲磺酸根在12 min内完全分离,检出限分别为0.09、0.18 mg/L。将此法应用于离子液体中三氟乙酸根和三氟甲磺酸根阴离子的测定,加标回收率为96.0%~101%。该方法简单、准确,具有实用价值。

离子液体作为流动相添加剂的亲水作用色谱-间接紫外检测法分析四丁基磷与四丁基铵

发展了用咪唑离子液体作为流动相添加剂的亲水作用色谱-间接紫外检测四丁基磷和四丁基铵的分析方法。研究了咪唑离子液体、吡啶离子液体作为流动相添加剂对四丁基磷和四丁基铵分析的影响,考察了咪唑离子液体的浓度、有机溶剂含量、检测波长等因素的影响,并讨论了离子液体的作用。采用亲水作用色谱柱,以乙腈-1.0 mmol/L 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(体积比60∶40)为流动相,在色谱柱温度30℃,流速1.0 mL/min,紫外检测波长210 nm条件下,四丁基磷和四丁基铵离子在15 min内得到完全分离。检出限为1.0~1.2 mg/L,线性和重现性良好。将此方法应用于松花江水样品和克音河水样品的分析,加标回收率为95.9%~107%。该方法简单,易于应用。

整体柱反相液相色谱-间接紫外检测法分析四丙基铵根

建立了一种反相液相色谱-间接紫外检测分离无紫外光吸收的四丙基铵根离子(TPA)方法。选用反相硅胶整体柱,咪唑类离子液体水溶液/有机溶剂作为淋洗液,研究了背景紫外吸收剂、色谱柱、淋洗液、流速及柱温对分析TPA的影响,并讨论了保留规律。设定检测波长210 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min,0.7 mmol/L[EM IM][BF4]水溶液(通过乙酸调节pH 4.5)/甲醇(80/20,V/V)作为淋洗液,TPA的保留时间2.11 min,检出限0.78 mg/L,峰面积的相对标准偏差(RSD)0.70%,保留时间的RSD为0.030%。方法用于检测实验室合成的溴化四丙基铵离子液体样品,加标回收率99.2%。