梯度淋洗/离子色谱法测定婴儿乳粉中硝酸盐

婴儿乳粉中含有丰富的营养物质,存在干扰硝酸盐分析的未知成分。采用梯度淋洗方式将其与硝酸盐进行分离,达到了准确测定的目的。分析过程中采用乙酸溶液沉淀乳乳粉中蛋白,过滤后用RP柱去除样品中的脂类物质。净化后,直接将试样注入离子色谱仪分析,淋洗液由自动发生器产生,外标法定量。稳定性实验5次进样硝酸盐的峰面积平均值为0.2961μS.min(RSD为0.35%),保留时间平均值为26.721 min(RSD为0.23%)。组分添加回收率分别为99.04%和99.43%,相对偏差(RSD)分别为1.85%和1.02%。

乙氧呋草黄和苯嗪草酮在甜菜中的残留和降解

[目的]建立了甜菜、植株及土壤中乙氧呋草黄和苯嗪草酮的残留分析方法,并采用田间试验方法研究了乙氧呋草黄和苯嗪草酮在甜菜植株和土壤中的消解动态及其在甜菜、甜菜植株和土壤中的残留规律。[方法]样品用乙腈-水溶液振荡提取,经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱测定。[结果]乙氧呋草黄在甜菜、甜菜植株和土壤中的平均回收率为81.5%～99.1%,变异系数在4.8%～14.0%之间,最低检测质量分数为0.02 mg/kg;苯嗪草酮在甜菜、甜菜植株和土壤中的平均回收率为93.8%～104.9%,变异系数在1.1%～5.7%之间,最低检测质量分数为0.02 mg/kg。[结论]2016—2017年在黑龙江省田间残留试验表明:按照一级动力学反应模型拟合,乙氧呋草黄和苯嗪草酮在土壤中的半衰期分别为1.4～5.0、3.5～5.5 d,乙氧呋草黄和苯嗪草酮在植株中未拟合出半衰期;甜菜最终样品中乙氧呋草黄的残留量均<0.02 mg/kg,苯嗪草酮的残留量均<0.02 mg/kg。