药品中大肠埃希菌两种鉴定方法的比较

目的对药品中大肠埃希菌两种鉴定方法的结果进行比较,提高大肠埃希菌的鉴定能力和检验水平。方法按照《中华人民共和国药典》方法,对样品进行增菌、选择和分离培养,采用生化鉴定试剂盒和全自动微生物鉴定仪两种鉴定方法进行鉴定,并对鉴定结果和鉴定时间进行分析。结果两种方法鉴定结果一致,生化鉴定试剂盒鉴定阳性菌平均用时(24.303±0.101)h,鉴定可疑菌落平均用时(24.339±0.116)h;全自动微生物鉴定仪鉴定大肠埃希菌阳性菌平均用时(2.226±0.199)h,鉴定可疑菌落平均用时(3.495±0.309)h,两种方法用时比较,全自动微生物鉴定仪鉴定用时更少,差异有统计学意义(P<0.05)。结论全自动微生物鉴定仪可显著缩短大肠埃希菌的检验周期,简化操作,提高效率,相较于传统生化鉴定试剂盒更适合应用在药品控制菌的检验中。

药品细菌内毒素检查经验总结

本文总结了笔者从事药品细菌内毒素检查工作的实践经验,包括实验前准备,鲎试剂购买、储存、使用和灵敏度复核,实验过程中应注意的环节,造成结果异常的因素及解决方法。

小儿抗感冒类药品中人工牛黄的质量考察

目的对市售小儿抗感冒类药品中人工牛黄质量进行考察,提高药厂及监管部门对产品质量的重视。方法通过改进方法对不合格样品中人工牛黄的成分进行分析。结果与结论小儿抗感冒类药品中人工牛黄质量存在问题,应完善质量标准、加强管理,保证质量。

纸色谱法鉴别颠茄片等药品中阿托品与东菪莨碱的研究

目的:提高鉴别颠茄制剂的专属性。方法:通过纸色谱鉴别颠茄制剂中的阿托品与东菪莨碱。结果:本法简便、准确、专属性强。结论:适于颠茄制剂的鉴别。

对《中国药典》2000年版二部4项检验方法的商榷

<中国药典>2000年版无论从收载的品种,还是现代分析技术的应用,都较前版有了很大发展和提高,但我们在实际应用中,发现该版药典有些方法存在问题,现提出讨论.

反相高效液相色谱法测定苯酚溶液含量

目的建立测定苯酚溶液含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Diamonsil-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为水-甲醇(85∶25),检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,进样量20μL。结果苯酚溶液进样量在2～20μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 6,n=6),平均回收率99.7%,RSD=0.81%(n=9)。结论该方法简便,准确,重复性好,可用于该制剂的含量测定。

感特灵胶囊质量标准鉴别项下(1)(2)(3)方法的改进和西药成分半含量考察

目的建立更好的感特灵胶囊的质量标准控制。方法采用薄层色谱法对制剂中的对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏及人工牛黄进行定性鉴别和半含量考察。结果采用TLC法,一次展开系统,同时鉴别4种主药成分及其半含量考察,各主药成分的Rf值均在0.2～0.8之间,分离效果良好,样品溶液与对照品溶液所显斑点位置一致。结论薄层色谱法简便、准确、专属性好,在抗感冒类药物的真伪鉴别及质量快速筛查上可用性很高。

毛脉酸模中两个蒽醌甙的分离鉴定

从毛脉酸模Rumex gmelini 根部的甲醇提取物中分离到2个已知化合物,运用化学方法和光谱方法确定其结构为大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖甙,大黄素-1-O-β-D-葡萄糖甙。均为首次从毛脉酸模中得到。

回春如意胶囊的质量标准

目的建立回春如意胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中的枸杞子、何首乌进行定性鉴别。结论鉴定结果准确、方法简便、重现性好。可作为回春如意胶囊的质量控制标准。

RP-HPLC法检查复方氨酚葡锌片中盐酸二氧丙嗪含量均匀度及含量测定

目的采用HPLC法同时测定复方氨酚葡锌片中盐酸二氧丙嗪的含量均匀度及含量。方法以C18化学键合硅胶为固定相,以水-乙腈-三乙胺（90∶10∶0.2）为流动相,检测波长为226nm。结果平均加样回收率盐酸二氧丙嗪为100.5%,RSD=1.48%（n=9）。盐酸二氧丙嗪在0.08~0.8μg.mL-1范围内,浓度与峰面积值呈良好的线性关系。结论方法简便、快速、结果准确。

超高效液相色谱-串联质谱法检测抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物

目的建立测定抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物含量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法。方法供试品经甲醇提取,超声处理。色谱柱为ACESC_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(0.1%甲酸)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min;电喷雾电离正、负离子同时扫描,并在选择反应监测模式下测定,通过比较分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等确定添加的化学药物;并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的含量。结果15种非法添加化学药物分别为三唑仑、咪达唑仑、劳拉西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、司可巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、巴比妥,质量浓度均在50~2000 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9991,n=7);检测限为0.34~9.33 ng/g,定量限为1.13~31.11 ng/g;平均加样回收率为96.77%~100.36%,RSD为1.07%~3.37%;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.00%。16批样品中,1批检出非法添加地西泮,含量为23.21 mg/g;2批检出非法添加苯巴比妥,含量分别为15.35 mg/g,17.89 mg/g。结论该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于快速检测抗癫痫类中成药及保健食品中非法添加的化学药物。

薄层色谱法鉴别化积散

目的增加化积散鉴别项目,控制化积散质量。方法采用薄层色谱(TLC)法对化积散中主要成分山楂(炒焦)、槟榔(炒)和牵牛子(炒)进行定性鉴别。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,重复性好。结论TLC法专属性强、准确可靠、操作简便,可用于化积散的质量控制。

全鹿丸质量标准研究

目的建立全鹿丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对全鹿丸中主要成分当归、川芎、五味子、锁阳和沉香等进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定五味子醇甲的含量。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(63∶37),检测波长为250 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果在薄层色谱中均能检出当归、川芎、锁阳和沉香等药味的特征斑点。五味子醇甲进样量在0.248 6～1.243 0μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为98.73%,RSD=0.46%(n=6)。结论该方法操作简单,专属性强,准确可靠,重复性好,可用于全鹿丸的质量控制。

高效液相色谱法测定夏莲颗粒剂中连翘苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定夏莲颗粒剂中连翘苷的含量。方法:色谱柱为Shim-PackODS柱(5μm,4.6mm×150mm);柱温为25℃,流动相为乙腈-水-三乙胺(24∶76∶0.02),流速为1.0mL/min,检测波长为276nm。结果:连翘苷浓度在10～90μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为A=81390.7+13384232.4C,r=0.9988,平均回收率为99.91%,RSD=1.27%,n=6。结论:该方法可用于中药制剂中连翘苷的含量测定。

高效液相色谱法测定通脉颗粒中葛根素含量

目的建立测定通脉颗粒中葛根素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（25：75：0.2）,检测波长250 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温28℃。结果葛根素进样量在0.040 7~0.3254μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率98.73%,RSD=0.68%（n=6）。结论该方法专属性强,重复性好,可用于通脉颗粒的质量控制。