探究食品药品检验检测机构管理体系文件的构建和体会

食品药品检验检测机构是依法成立的专业技术机构,担负着监督检验食品质量、确保人们用药安全有效的重大职责。为保证所提供的检验检测服务质量,按要求需进行行业认证和行政许可,其中建立管理体系并将其文件化至关重要。本文主要从食品药品检验检测机构管理体系文件构建的要求与要点等方面进行分析,并从文件编制及管理实施等方面来阐述文件构建的体会,以期为食品药品检验检测机构管理水平提升作参考。

黔东南产骨碎补品质分析及产地加工对 柚皮苷含量影响研究

目的:了解黔东南产骨碎补品质及产地加工对品质的影响,为黔东南骨碎补资源开发提供参考。方法:参照《中国药典》2020年版进行薄层色谱鉴别、水分、浸出物、灰分、柚皮苷含量测定对黔东南各产地骨碎补的品质进行分析;考察4种产地加工方式对骨碎补鲜品中柚皮苷含量影响。结果:黔东南骨碎补均符合药典要求;骨碎补鲜品直接清洗去毛切片50℃烘干产地加工工艺对其柚皮苷含量影响最小。结论:黔东南骨碎补品质好,直接清洗去毛切片50℃烘干产地加工工艺为下一步资源的开发利用提供一定的参考。

黔东南州产青钱柳黄酮类成分的含量测定研究

建立高效液相色谱法测定青钱柳中槲皮素、山柰素的含量,并测定黔东南州不同产地青钱柳中槲皮素、山柰素的含量。高效液相色谱法,色谱柱Symmetry C18（5μm,150×4.6 mm,Waters）;流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液（50;50）;检测波长：360 nm;柱温：30℃;流速：1.0 m L·min-1;进样量：10μl。经实验得知黔东南州不同产区的青钱柳中槲皮素、山柰素含量存在一定的差异,槲皮素的含量范围大概为0.663 2-0.814 7 mg/g;山柰素的含量范围大概为0.587 1-0.715 5 mg/g。

压力罐消解-石墨炉原子吸收法测定黔东南州六县大米中的铅含量

利用压力罐消解-石墨炉原子吸收法测定大米中铅的含量,从标准曲线、精密度和加标回收率等方面进行了方法学考察,并进一步分析了黔东南州内凯里、雷山、镇远、施秉、丹寨、从江6个市、县的本地大米铅含量.结果表明,在0~50 ng/mL时,其回归方程为y=0.0043x-0.0004,R2=0.9995,加标回收率为90.0%~103.0%,RSD为1.77%.上述6个县的本地大米铅含量依次为0.052 mg/kg(凯里)、0.042 mg/kg(雷山)、0.038 mg/kg(镇远)、0.046 mg/kg(施秉)、0.026 mg/kg(丹寨)和0.022 mg/kg(从江).研究方法具有测量准确、重复性好、误差小的特点,可用于大米中铅含量的测定.

黔东南州产绞股蓝芦丁含量的研究

采用高效液相色谱法测定黔东南州不同产地绞股蓝中芦丁的含量。色谱柱(Diamonsil C18,5μl,150×4.6mm迪马公司生产),流动相:甲醇-1%冰醋酸(40∶60),检测波长:257nm,柱温:30℃,流速:1.0ml/min;以芦丁为含测指标测定绞股蓝中芦丁含量。绞股蓝中芦丁在0.204 892μg^1.229 352μg范围内呈良好的线性关系,回归方程y=2 205.5x+25.711,R2=0.999 5,平均加样回收率为103.07%,RSD%为1.7%。不同产地绞股蓝中芦丁含量在1.152 8~1.433 2mg/g之间。黔东南州不同产地绞股蓝中芦丁含量的差异不大。

高效液相色谱技术在食品检测中的应用

高效液相色谱又叫高压液相色谱,具有高效、高灵敏度、高速、高压、流动相选择范围广等优点,因此,在食品安全检测中应用十分广泛,本文综述高效液相色谱技术在食品添加剂、营养成分、有毒有害物质等方面的应用及其检测范围。

黔东南地区传统发酵白酸汤中乳酸菌的益生特性及应用

目的研究酸汤来源的乳酸菌的生物学特性及安全性。方法以发酵白酸汤为实验原料,通过耐酸耐胆盐实验、评价菌株的疏水性、自凝聚能力和药敏实验,筛选出具有益生特性的乳酸菌,并将其接种于白酸汤中,测定其产酸能力及活菌数。结果鉴定出4株为副干酪乳杆菌,2株为植物乳杆菌,其中副干酪乳杆菌1-6和植物乳杆菌ST-10对二甲苯、氯仿的疏水性均大于60%,放置24 h的自凝聚率较其他菌株都较优;不同菌株对抗生素表现出的敏感性、耐药性不相同。副干酪乳杆菌1-6作为发酵剂添加后对白酸汤pH值、总酸度均无显著影响(P>0.05),但是活菌数与传统老酸汤发酵效果接近。结论副干酪乳杆菌1-6是一株性能优良的益生乳酸菌,为后续白酸汤发酵益生菌的开发奠定了基础。

辣椒贮藏性病害病原菌的分离鉴定及拮抗菌对其抑制作用研究

以自然病变的羊角辣椒为原料,采用组织培养法及回接法从中分离筛选优势病原菌。通过形态学观察和ITS全序列分析对优势病原菌进行鉴定,并研究了一株拮抗细菌Bacillus subtilis对优势病原菌的抑制作用。结果表明:导致辣椒在贮藏过程中发生病变的优势病原菌为1株真菌,经鉴定为Botrytis cinerea。研究发现,生防菌Bacillus subtilis对病原菌Botrytis cinerea具有良好的抑制效果,抑菌率可达87.8%。

贵州产细毡毛忍冬质量标准研究

为控制贵州产细毡毛忍冬药材的质量,建立贵州产细毡毛忍冬药材的显微鉴别、薄层鉴别等标准。采用粉末进行显微鉴别;采用TLC法对绿原酸成分进行薄层鉴别,以硅胶G薄层板,展开剂:乙酸丁酯-丙酮-甲酸-水(体积比7∶3∶1.2∶1),展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁试液与1%铁氰化钾试液(体积比1∶1)混合液的上清液,显色,斑点清晰分离度好。本文采用的方法和研究的各项指标可用于贵州产细毡毛忍冬药材的质量控制。

HPLC法测定绿豆衣中2种成分

目的:建立高效液相色谱法测定绿豆衣中牡荆素和异牡荆素含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定。色谱柱为Thermo C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸(40∶60,V/V),流速为1.0 mL/min;检测波长为340 nm,进样体积10μL。结果:牡荆素和异牡荆素质量浓度分别在10.0~80.0μg/mL和2.00~30.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999和r=0.9999);平均加样回收率分别为98.89%(RSD=0.21%)和99.39%(RSD=0.26%)。结论:建立的HPLC方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于绿豆衣中牡荆素和异牡荆素的含量测定。

微波消解-电感耦合等离子质谱法测定酸汤中25种元素

建立微波消解-电感耦合等离子质谱法测定酸汤中的25种元素分析方法,通过降低质谱与非质谱的干扰,优化试验条件。结果表明,测定方法线性相关系数良好(R≥0.9994),相对标准偏差为0.6%~7.9%(n=6),平均加标回收率为80.5%~104.2%。检出限为0.00005~1.36000 mg·kg^(-1)。说明该方法测定白酸汤中矿物质元素准确度及精密度较高。通过分析9个酸汤得出,红酸汤共检测出25种元素,白酸汤检测出19种元素。总体来看,红酸汤中元素与白酸汤有明显差异,常量元素中红酸汤Na质量浓度最高,为白酸汤的几千倍,红酸汤中K的质量浓度是2713.0~3087.7 mg·kg^(-1)、白酸汤为6.80~43.6 mg·kg^(-1);必需微量元素中质量浓度较高的元素依次为Fe、Mn、Zn。

不同品种蓝莓酒游离氨基酸含量及其呈味特征分析

本研究以“顶峰”等7个主栽蓝莓品种发酵的蓝莓酒为试验材料,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测蓝莓酒中的游离氨基酸组分及含量。结果表明,7种蓝莓酒共检测出15种游离氨基酸,分别是甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、脯氨酸、天冬氨酸、赖氨酸、谷氨酸、甲硫氨酸、组氨酸、精氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苏氨酸和缬氨酸,其中“顶峰”蓝莓酒中氨基酸总量和必需氨基酸含量均最高,分别为175.19和42.15mg/L。相关性分析结果表明,7个品种蓝莓酒的氨基酸之间绝大多数呈正相关关系(P<0.01),蓝莓在发酵过程中游离氨基酸协同积累。蓝莓酒呈味氨基酸含量从高到低依次为鲜味氨基酸>甜味氨基酸>酸味氨基酸>苦味氨基酸>芳香族氨基酸,“顶峰”蓝莓酒鲜味氨基酸、甜味氨基酸、酸味氨基酸和苦味氨基酸含量均较高,“灿烂”蓝莓酒芳香族氨基酸含量较高。

黔产松树皮质量标准研究

目的:为了建立松树皮的质量标准。方法:参考2020年版《中国药典》的质量控制方法对松树皮的质量控制进行探索研究。结果:3批松树皮的水分在7.00%~10.85%,平均值为8.70%;总灰分在2.44%~2.64%,平均值为2.53%,浸出物在30.42%~33.41%,平均值为31.90%,薄层色谱鉴别通过方法学验证,而且方法简单可行,结果准确。结论:该试验方法可以用于松树皮质量控制。

黔产钓杆草质量标准研究

目的:为了建立钓杆草的质量标准。方法:参考2020年版《中国药典》的质量控制方法对钓杆草的质量控制进行探索研究。实验结果:3批钓杆草的水分在4.80%~6.48%,平均值为5.47%;总灰分为4.03%~4.71%,平均值为4.40%,浸出物为30.42%~33.74%,平均值为31.66%,薄层色谱通过方法学验证,且方法简单可行,结果准确。结论:该试验方法可以用于钓杆草的质量控制。

鱼酱酸调味料中总酸、氨基酸态氮检测分析

总酸、氨基酸态氮是鱼酱酸调味料中2个重要的特征指标,而鱼酱酸是一种新产品,国家没有相关的检测方法,文章旨在建立同一个前处理,同时检测样品中总酸、氨基酸态氮2个指标。在优化的实验条件下,该方法回收率:总酸(以加标乳酸为例)为85%~105%,氨基酸态氮为90%~102%。结果表明:该方法操作简单,快速准确,适用于鱼酱酸调味料中总酸、氨基酸态氮含量的测定。

通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中23种磺胺类药物残留

建立了通过型固相萃取净化超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中23种磺胺类药物残留的分析方法。鸡肉样品经80%乙腈溶液(含0.2%甲酸)提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行净化,用Waters Acquity UPLC CSH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾源正离子扫描及依赖保留时间的多反应监测模式下(Scheduled MRM)检测,外标法定量。结果表明:23种磺胺类药物在线性范围0.2~20 ng/mL上有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996;检出限为0.1~2.0μg/kg,定量限为0.25~5.0μg/kg;在1.0、2.0、5.0μg/kg三个加标水平上平均回收率为66.12%~99.83%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.72%~10.36%;该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于鸡肉中多种磺胺类药物残留的检测。

民族特色食品鱼酱酸调味料加工工艺分析研究

研究的目的是找到代替传统工艺中鱼扇子的鱼类以及添加量等最佳配方,主要采用感官评定和特征理化指标试验方法对鱼酱酸调味料的加工工艺进行研究。感官评定和特征理化指标研究结果表明:鱼酱酸调味料的最佳配方为在试验的5个品种中,稻田鲤鱼添加量为20%;小河鱼添加量为20%。试验中这一配方是最适合当地鱼酱酸调味料生产企业选择原料的配方。

凯里酸汤- 白酸汤产品检测及标准制定

对在黔东南州境内随机抽取的20个白酸汤样品进行感官和理化检测,经过结果分析,为制定凯里酸汤-白酸汤的团体标准制定提供数据参考,有利于凯里酸汤-白酸汤品牌建设,推动白酸汤生产企业及小作坊的标准化生产。

食品抽样工作中存在问题与解决办法

食品安全抽样作为食品安全管理中的关键一环,是评估食品安全状况的重要依据。通过对食品展开安全抽检,能及时发现其中所存在的问题,就能避免出现食品安全隐患。本文对食品抽样工作中存在的问题进行分析,并提出相应的解决措施,以保障食品抽样工作开展的合法性、科学性和公正性。

离子色谱法检测月饼中丙酸及其盐类分析研究

建立快速、简便的检测月饼中丙酸及其盐类含量的离子色谱法。样品经前处理,采用Dinex Ion Pac AS19(250 mm×4 mm)分离柱分离,以EGCⅡ-OH淋洗液自动发生器产生的KOH为淋洗液,流速1.0 m L/min,经抑制电导检测器检测。该方法在1～50μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R2=0.999 5,检出限为1.25 mg/kg,方法回收率97.8%～100.3%,重复性(精密度)1.04%。离子色谱法具有快速、简便、准确度和灵敏度高等明显优势,适用于月饼中丙酸及其盐类质量浓度的检测,实用性强。