大黄真伪鉴定与质量控制方法研究进展

目的:为大黄的临床用药安全、真伪鉴别提供参考。方法:以"大黄""唐古特大黄""掌叶大黄""药用大黄""大黄属""酸模属""鉴定""质量控制""质量评价""安全性评价""Rhei Radix et Rhizoma""Rheum tanguticum Maxim. ex Balf.""Rheum palmatumL.""Rheum officinale Baill.""Rheum""Rumex""Rhubarb""Identification""Quality control""Quality evaluation""Safety evaluation"等为关键词,在中国知网、万方数据、维普网、Science Direct、Pub Med、Web of Science等数据库中单独或组合查询1999年1月-2019年1月发表的相关文献,对大黄的真伪鉴定、质量控制与评价方法作一综述。结果与结论:共检索到相关文献4 223篇,其中有效文献57篇。大黄真伪鉴定方法主要有性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别、分子鉴别等方法,性状、显微、薄层色谱鉴别方法均具有简便、快速、不依赖仪器设备、成本低廉等优点,其不足之处在于性状鉴别和显微鉴别结果客观性偏弱,薄层色谱鉴别对掺伪样品的鉴别能力较弱;分子鉴别虽技术水平高、准确性及客观性强、适用性广,但如何降低其检测成本、简化操作是亟须解决的问题;质量控制方法主要有光谱测定技术、色谱及色谱-质谱联用技术、毛细管电泳技术、一测多评技术、指纹图谱技术、免疫检测技术等,色谱法、色谱-质谱联用法、毛细管电泳技术、一测多评技术、免疫检测法等均是以1种或少数几种中药有效成分为出发点而建立的质量评价方法,方法准确可靠、科学性强,但较光谱法和指纹图谱法等以成分群或药材整体来评价药材质量的方法则略显片面;安全性评价主要包括电感耦合技术测定重金属含量,以气相色谱法测定农药残留。

白鲜中梣酮标准样品的制备

目的:制备梣酮标准样品,确保梣酮及相关产品检测的准确性、可比性和可溯源性。方法:以芸香科植物白鲜的干燥根皮为原料,采用硅胶柱色谱分离制备梣酮单体。分别采用高效液相色谱(HPLC)法、薄层色谱(TLC)法和液质联用(LC-MS)技术对梣酮单体纯度进行分析,通过紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振等波谱技术对梣酮单体的结构进行表征,并参照GB/T 15000.3标准样品的工作导则要求考察其均匀性、稳定性和定值。结果:HPLC、TLC和LC-MS检测结果显示,所制单体纯度较高,在相关图谱中无明显杂质峰或斑点存在;经多种波谱技术鉴定分离单体化合物为梣酮;所制梣酮单体的均匀性良好,10瓶样品间纯度差异无统计学意义(P>0.05);梣酮单体在0~4℃条件下贮藏24个月稳定性良好,稳定性的扩展不确定度为0.16%;8家实验室联合定值试验确定其标准值为99.75%,扩展不确定度为0.34%。结论:成功制备了符合GB/T 15000.3要求的梣酮标准样品,该样品可用于梣酮及相关产品的质量控制和检测方法的评定。