白果内酯标准样品的研制

建立了银杏叶中白果内酯标准样品的制备方法。以银杏的干燥叶为原料,采用硅胶柱色谱结合凝胶柱色谱富集和制备液相精制的方法,制备白果内酯单体,采用紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振等技术进行结构确证与表征,按照GB/T 15000.3—2008/ISO Guide 35:2006的规程,进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室协作联合定值。结果表明,制备的白果内酯国家标准样品纯度标准值为99.88%,置信度95%的不确定度为0.22%,均匀性符合标准,在2~8℃条件下贮藏24个月稳定性良好。该方法具有制备成本低、操作简便、效率高的特点,解决了白果内酯国家标准样品缺乏的问题,为白果内酯及相关产品的生产质量控制及分析检测提供了物质基础。

忍冬叶化学成分及其保肝活性研究

目的研究忍冬Lonicera japonica叶化学成分及其保肝活性。方法采用硅胶柱色谱、反相C_(18)柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、半制备型高效液相色谱等方法进行分离与纯化,并根据理化性质和波谱学数据分析鉴定化合物结构;利用体外肝细胞损伤模型,采用MTT法检测化合物单体抵抗对乙酰氨基酚(APAP)诱导的人肝癌HepG2细胞损伤的作用。结果从忍冬叶醇提物中分离得到19个化合物,分别鉴定为断氧化马钱苷酸(1)、8-表番木鳖酸(2)、马钱苷酸(3)、咖啡酸(4)、绿原酸(5)、隐绿原酸(6)、新绿原酸(7)、6′-O-β-D-呋喃芹糖基獐牙菜苷(8)、demethylsecologanol(9)、獐牙菜苷(10)、断马钱子苷半缩醛内酯(11)、表断马钱子苷半缩醛内酯(12)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(13)、异绿原酸A(14)、异绿原酸B(15)、木犀草苷(16)、木犀草素-7-O-[α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(17)、木犀草素-7-O-木糖(18)、忍冬苷(19);其中化合物2~11、1~15、17具有较好的抗APAP肝损伤作用。结论化合物1、2、8、11、12、18均首次从忍冬叶中分离得到,其中化合物18首次从忍冬植物中分离得到,化合物2~11、13~15、17具有明显的保肝活性。