以ZIF-8为固相微萃取涂层分析环境水样中痕量多溴联苯醚

将沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8)制成固相微萃取涂层,结合气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(GC-MS/MS),建立了一种快速灵敏分析环境水样中6种痕量多溴联苯醚的方法。采用单因素优化实验得到的最优条件为:不添加Na Cl,萃取温度为50℃,萃取时间为50 min,p H值为7.0,解吸时间和解吸温度分别为5 min和280℃。在最优条件下,该方法测定水样中多溴联苯醚的线性范围为1~1 000 ng/L,检出限为0.08~2.29 ng/L,定量下限为0.23~7.32 ng/L。日内和日间相对标准偏差分别为4.3%~6.5%和6.9%~9.3%。将该方法应用于4种实际环境水样(自来水、泉水、池塘水和垃圾填埋场废水)中多溴联苯醚的检测,回收率为81.6%~109%。

不同研磨条件对玉米样品粉碎制备效果的影响

目的研究不同研磨条件粉碎玉米样品的效果,科学制备样品。方法使用平行研磨仪对玉米样品进行粉碎,分别考察不同重量、不同研磨时间、不同循环次数下粉碎后的玉米通过20目、40目、60目标准筛的过筛率,幵采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定不同粉碎条件的样品添加回收结果,来辅助评价研磨效果。结果 50g玉米样品研磨60s循环1次后过20目筛率可达71.8%,未过筛直接添加26种农药回收率为74.4%～114.0%[除甲胺磷外,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.8%～8.5%];100 g玉米研磨30 s循环2次后过20目筛率为58.0%,未过筛直接添加26种农药回收率为77.7%～118.1%(除甲胺磷外, RSD为1.5%～10.3%)。结论实验使用的平行研磨仪适用于多个玉米样品同时粉碎制备,相比传统研磨仪只能逐个粉碎样品的处理效率得到显著提高,一次性研磨50～100 g玉米60 s后即可满足科学制备检测样品的需要。