含Boc-L-脯氨醚手性化合物的合成与表征

通过Mitsunobu反应,以廉价易得的2,4,6-三溴苯酚和Boc-L-脯氨醇为反应原料,甲苯为反应溶剂,在三苯基膦和偶氮二甲酸二异丙酯作用下发生SN2取代反应,成功地合成了含手性醚化合物,产率为53%。利用核磁共振氢谱和傅立叶变换红外光谱对化合物的化学结构进行分析,利用圆二色谱对化合物的手性结构进行评价,证明所得化合物具有光学活性,为进一步制备手性分离材料提供了潜在的可能性。

含苯乙酯基共轭微孔聚合物的合成与表征

成功合成了新型单体3,5-二溴苯甲酸(1-苯乙基)酯(RO),其收率高达86%。以RO和1,3,5-三[(4-乙炔基)苯基]苯为单体,采用Sonogashira偶联反应,首次成功制备了含苯乙酯基共轭微孔聚合物(CMP-E),其收率为78%。采用核磁氢谱、傅立叶变换红外光谱、全自动气体吸附分析、扫描电镜和热失重分析等测试方法对单体RO和CMP-E的化学结构进行了表征。CMP-E由微孔和中孔组成,其比表面积为52.3 m^(2)/g,孔径约为1.81 nm和5.4 nm。SEM图片显示CMP-E为直径在800 nm左右的纳米球,且具有良好的热稳定性,其外推起始分解温度T d可达270℃。CMP-E在有机溶剂中也表现出优异的稳定性,是一种性能良好的新型共轭微孔材料。