干辣椒中二氧化硫残留量的快速检测

针对GB 5009.34—2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》在检测干辣椒中二氧化硫时,存在耗时长问题,本研究重点优化了前处理方式,并建立了非通氮的全自动蒸馏离子色谱法,用于快速分析测定干辣椒中二氧化硫含量,从而大大缩短了检测时间。样品酸化产生的二氧化硫气体经微量蒸馏仪快速蒸出,被氢氧化钠溶液吸收生成稳定的亚硫酸盐,经滤膜过滤后进离子色谱仪测定。结果表明,亚硫酸根在1.0~100mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,方法检出限为1.0mg/kg。加标平均回收率为87.8%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为1.57%~1.82%。该方法适合大批量干辣椒样品中二氧化硫的快速、准确检测。

铁路罐车重质油品交接计量的差量研究分析

铁路罐车作为重质油品的主要运输方式之一,交接计量的准确性对于促进贸易顺利进行至关重要。重质油经过长途运输,其测量的基础数据资料都发生了较大变化,人工检尺的不规范可能引起差量问题,造成计量纠纷。本文聚焦重质油高度、温度和密度的测量以及罐车的相关影响因素,对铁路罐车运输前后人工检尺差量的原因进行分析,并探讨相应的对策。

船载重质油的流动性对计量取样的影响

随着国内工业的持续发展,对石油及其产品的需求日益增多。近年来,由于国内对重质油采购利好政策的出台,导致重质油的需求日益增多,而重质油品质的特殊性对计量方法和取样水准也提出了更高要求。本文通过分析船载重质油的流动性,对现场的计量和取样应采取的应对方法给出建议。

液相色谱-串联质谱法检测牛肉中苯乙醇胺A残留量不确定度评定

目的对液相色谱-串联质谱法检测牛肉中苯乙醇胺A残留测量不确定度进行分析并评定。方法通过分析检测过程和数学模型,确定苯乙醇胺A残留量的不确定度主要来源:检测设备带来的不确定度、标准品和样品称量带来的不确定度、实验室温度带来的不确定度、移取及定容体积带来的不确定度、样品前处理带来的不确定度、实验重复性带来的不确定度。结果计算给出了各分量测量不确定度,并合成液相色谱-串联质谱法检测牛肉中苯乙醇胺A残留量相对标准不确定度u_(rel)=0.11,测定结果的扩展不确定度U(X)=0.11μg/kg。液相色谱-串联质谱法检测牛肉中苯乙醇胺A残留量检测结果:X=(0.51±0.11)μg/kg,k=2。结论检测设备对苯乙醇胺A残留量测量不确定度影响最大,样品前处理、实验重复性、移取及定容体积次之,日常检测中应重点关注仪器设备状况,及时进行核查与校准,规范实验过程、移取与定容操作,尽量减小上述因素对测量不确定度的影响。

稳定同位素比质谱法鉴别焦亚硫酸钠处理大蒜

目的基于硫稳定同位素比质谱法鉴别焦亚硫酸钠处理的大蒜。方法通过收集全国主要食品级商家的焦亚硫酸钠与山东、黑龙江和辽宁三省大蒜,比较δ^(34)S值的分布差异,进而开展焦亚硫酸钠模拟浸泡实验以获得大蒜硫同位素的比值变化(Δδ^(34)S)。结果焦亚硫酸钠的δ^(34)S值分布在-2.0‰~2.0‰和4.0‰~12.0‰两个区间。山东、黑龙江、辽宁三省大蒜δ^(34)S范围分别为1.0‰~8.2‰、1.3‰~6.5‰和1.7‰~6.3‰,东北两省大蒜硫同位素值均小于8.0‰。采用δ^(34)S值为10.6‰的焦亚硫酸钠浸泡东北大蒜,浸泡前后Δδ^(34)S发生显著变化。未剥皮组大蒜在质量浓度为5~100 g/L时,Δδ^(34)S基本不变,约为1.0‰;剥皮组大蒜在质量浓度为0~20 g/L范围内,Δδ^(34)S逐渐升高,在质量浓度为20~100 g/L时,Δδ^(34)S基本不变,其值约为1.8‰。结论硫稳定同位素比质谱法可鉴别焦亚硫酸钠处理的大蒜,为评价与进一步跟踪判定试剂的合规使用提供了新的检测思路。

微提取—离子色谱法快速测定干红葡萄酒中亚硫酸盐

目的:结合离子色谱法的优势,对国标方法蒸馏前处理进行改进,建立一种快速测定干红葡萄酒中亚硫酸盐的微提取—离子色谱准确定量的检测方法。方法:样品通过微提取装置释放出二氧化硫,被氢氧化钠溶液吸收生成亚硫酸根,再将其氧化为硫酸根,经0.45μm滤膜过滤除杂后,用离子色谱仪进行测定。结果:亚硫酸根离子质量浓度为1.0~50 mg/L亚硫酸根浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.24 mg/L。添加不同水平硫酸盐加标回收率平均值为95.2%~99.1%,相对标准偏差(RSD)为6.84%~8.65%。结论:该方法的前处理操作简单、快速,杂质干扰明显减少,适合批量样品的检测。

立式罐参照高度变化的原因分析及解决措施

立式金属罐是液体商品在贸易结算中的主要计量容器,普遍应用于石油化工等各个工业系统中。本文介绍了立式金属罐的结构以及计量板的位置,从测深基准点和检尺参照点两方面分析立式金属罐参照高度变化的一些常见原因,并对控制措施进行探讨,以期为实际计量工作提供参考,从而减少计量误差,提高准确性。

出口MTBE船舱计量的影响因素和解决对策

2022年以来,甲基叔丁基醚(MTBE)出口量大幅增长。出口MTBE船舱计量既是保证出口量准确的首要环节,也是贸易双方关注的重点,如何保证船舱计量结果准确性至关重要。本文根据现场工作经验分析出口MTBE船舱计量的影响因素,并提出科学有效的解决对策,希望能提高船舱计量的准确性。

奶牛乳腺炎金黄色葡萄球菌免疫逃避机制研究进展

金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus,SA)型奶牛乳腺炎是一种较难控制的慢性、亚临床型传染病,给奶牛养殖业带来巨大的经济损失。多种SA免疫逃避机制在乳腺炎发生、发展过程中起重要作用,且SA的免疫逃避机制多与菌体毒力因子相关。本文对近年研究的奶牛乳腺炎SA的免疫逃避机制进行了综述,以期为SA型奶牛乳腺炎的防治研究提供参考。

高频燃烧红外吸收法测定氧化铁皮中的硫含量

采用高频感应炉燃烧红外吸收碳硫仪,建立了氧化铁皮中硫含量的测定方法。实验确定了氧化铁皮中硫含量测定的最佳条件:最大板极电流175mA,助熔剂的选择及加入方式为纯铁+试样+钨锡助熔剂,称样量为0.5g;比较水平为2.0%;最短分析时间为40s。用2个磁铁矿标准物质对准确性进行验证,分析值和标准值没有显著性差异。对5个氧化铁皮样品分别测定7次,相对标准偏差为0.97%~2.09%,能够满足氧化铁皮中硫含量的检测需求。

1-甲基环丙烯对红星苹果20℃室温贮藏品质的影响

【目的】研究及探讨1-甲基环丙烯(1-MCP)对苹果20℃室温贮藏果实品质的影响,为常温下贮藏苹果品质提供理论依据。【方法】以红星苹果为试验材料,研究1.0μL/L 1-MCP熏蒸处理后20℃室温贮藏的苹果色泽、硬度、可溶性糖、可溶性固形物和可滴定酸含量变化。【结果】1-MCP处理的L、a、b值低于同时期的CK,20℃室温贮藏50 d时1-MCP和CK硬度分别为54.62 N和33.19 N,可溶性糖分别为7.00%和6.33%,可溶性固形物分别为10.94%和10.62%,可滴定酸含量分别为0.17%和0.14%。【结论】1-MCP处理具有抑制果色变红和变黄,保持果实硬度以及可溶性糖、可溶性固形物和可滴定酸含量的作用。

‘绿化9号’桃果热烫处理条件研究

针对嘎拉苹果炭疽菌叶枯病危害严重、防治难度大的问题,通过多年试验,研究出了“农业防治+药物防治”的一整套综合防治技术,其防治效果达到99.98%,优质果率达到83%。

快速蒸馏-离子色谱法测定干红葡萄酒中的亚硫酸盐含量

针对国标方法蒸馏前处理的缺陷进行改进,结合离子色谱法的优势,建立了一种准确定量干红葡萄酒中亚硫酸盐的快速蒸馏-离子色谱检测法。样品通过微量蒸馏仪快速蒸馏酸化产生的二氧化硫,被氢氧化钠溶液吸收生成亚硫酸根,经0.45μm滤膜过滤后,用离子色谱仪进行测定。该方法的前处理操作简单、快速,杂质干扰明显减少,适合批量样品的检测。方法结果表明,亚硫酸根离子质量浓度在1.0~100 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R2为0.9995,检出限为1 mg/L。加标回收率平均值在87.4%~99.4%,相对标准偏差(RSD)为1.63%~2.93%,可以准确测定干红葡萄酒中的亚硫酸盐含量。

食品中亚硫酸盐检测方法研究进展

亚硫酸盐因其具有漂白、防腐、抗氧化、抑制细菌生长、控制酶促反应等作用,作为食品添加剂被广泛应用于食品工业。随着研究的逐步深入,亚硫酸盐的安全性问题日益受到人们的关注。本文列举了各国检测标准及常用检测方法,分析比较了不同方法的优缺点,探讨了各种方法的局限性和适用范围,为不同食品中亚硫酸盐的检测提供了一定参考和借鉴。

离子色谱法同时测定啤酒中23种糖、糖醇及醇

建立了积分脉冲安培检测(IPAD)-离子色谱(IC)法同时测定啤酒中23种糖、糖醇及醇的方法,通过对流速、色谱柱温度、淋洗浓度等实验影响因素的考察,探索出了适合23种组分测定的色谱分析条件。结果表明,当流速为0.45 mL/min,淋洗浓度为480 mmol/L,柱温在29℃时,23种组分在各自质量浓度范围内具有良好的线性关系(R2>0.999)。除了甲醇和乙醇外,其他21种组分检出限(LODs)在0.011~0.197 mg/L之间;在0.20 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L三个质量浓度添加水平下,23种组分的平均回收率为81.27%~106.12%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.53%~10.52%。该方法高效、灵敏、准确,适于啤酒中23种糖、糖醇及醇的分析测定。

RCEP的签署为扩大山东与日韩经贸往来注入新动力

2020年11月15日,包括中日韩在内的15个国家共同签署《区域全面伙伴关系协定》(RCEP)。协定生效后,我国与日韩等RCEP其他成员方互相给予产品数超过90%的原产货物零关税待遇。韩国、日本与山东一衣带水,分别为山东第四和第五大贸易伙伴,也是山东第二和第三大外资来源地。

蔬菜粉中阿维菌素不同检测方法比较

研究旨在参加“蔬菜粉中阿维菌素检测”能力验证,促进试验室检测能力的提高。通过试验比较QuEChERS法和SPE固相萃取法对能力验证样品的净化效果,对液相色谱仪器参数进行优化。结果显示,Z值1.61。通过优化分析条件,采用液相色谱仪检测复杂基质中阿维菌素,能够确保结果准确。

探索清真食品认证体系,助推“一带一路”发展

本文阐述了目前我国清真食品认证存在的问题,并列举了其他国家在该认证体系方面的规定、做法、经验,结合我国国情探讨了我国清真食品认证体系模式建立的措施。

高效集成式优化磷化铝水解工艺

水解反应是处理磷化铝残渣最常用的方法,采用普通水解法水解磷化铝会导致水解反应不完全并且反应时间耗时较长。结合水解产物磷化氢的净化,对磷化铝水解工艺进行了高效集成式优化。结果表明,在环境温度为20℃时,水解液中硫酸添加量为20ml,高锰酸钾回收液中硫酸添加量为5ml,载气流速为0.75 L/min时反应1 h,磷化铝水解快速完全、磷化氢净化至零排放。