深圳龙岗区加大政府监管力度 建立建全水产品市场准入制

实施市场准入的重点管理品种是：粮食及其制品、肉、禽畜及其制品、蔬菜、水果、奶制品、豆制品、水产品、酒、饮料等。万众瞩目、关系千家万户的食品安全的管理，在政府相关监管部门的强制性管理下艰难的启动了市场准入制。水产品的流通、贸易和销售各环节又因其独有的暂养、贮运条件（水质、溶氧、运载容器）在市场准入制的建立和完善方面与畜禽和蔬菜、粮食等市场准入有更多的特点和难点。必须依托规范的质量检验体系和质量监管才能予以实施。

水产品中孔雀石绿的检测方法研究进展

水产品中的孔雀石绿(MG)因其致癌、致畸、致突变等毒副作用对人类健康产生严重危害,近年来违规使用MG的事件引起广泛关注。因此对水产品中MG及其代谢物隐性孔雀石绿(LMG)的检测日益重要。文章对现有的MG样品预处理和主要检测方法进行概述并比较其优缺点,对MG检测方法今后的发展方向进行展望,以期为MG残留的检测及相关研究提供参考。

液相色谱串联质谱法测定水产品喹诺酮类药物残留的不确定度评定

正确分析测量不确定度对测量结果的影响,是化学实验室更准确表述测量结果、量值溯源、准确测量、产品合格判定的必备条件。通过对各环节的测量不确定度的分析、定量,最后合成各不确定度,得到一个量化的不确定度,以表达的方式应用于测量结果中,体现了对测量的科学态度及客观评价。

干灰化-石墨炉原子吸收法测定水产品中铜铅镉

本文使用干灰化结合原子吸收石墨炉法对水产品中铜铅镉元素的含量进行分析测定。各元素方法线性关系良好,相关系数均大于0.998,回收率在91%至96%间,重复性试验RSD均小于1.3%。该方法耗酸量少,操作简便方便,重复性和回收率好,结果可靠,是一种值得推广的方法。

高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿残留量的条件优化

为了获得更适合于实验室使用的水产品中孔雀石绿残留量的检测方法,本研究参照GB/T 20361—2006法,对检测过程中的提取方式、还原剂的使用顺序、蒸发方式及温度等对加标回收率有较大影响的条件进行了优化。实验样品采用超声波提取,提取完成蒸干后,再加入硼氢化钾进行还原,40℃多样品水平蒸发至近干,上机检测。实验结果表明,优化后的高效液相色谱法测定样品中孔雀石绿残留量的回收率高,且前处理简便和快捷。[中国渔业质量与标准,2014,4(3):34-38]

GC法测定水产品中的甲基汞残留

采用气相色谱(GC)法测定水产品中的甲基汞残留。样品前处理方法在HZ-HJ-SZ-0097(《环境甲基汞的测定气色谱法》)所规定的基础上,增加萃取溶剂体积;色谱条件优化如下:毛细管色谱柱Supelcowax-10(30m×0.53mm×0.5μm),柱温为210℃,进样口温度为210℃,ECD检测器温度为300℃,尾吹(N2)50mL/min,流速为7.0mL/min,不分流进样。测定结果表明,甲基汞的峰形尖锐,响应灵敏度高,标准的线性相关系数为0.9992,加标样品测定的相对标准偏差(RSD)为2.1%(n=6),最小检出限为0.1μg/kg,回收率均为85%～92%。测定结果显示,该方法具有快速、灵敏、可靠、简便、重现性好等特点。

液相色谱串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物的不确定度评定

本文采用液相色谱串联质谱法对水产品中硝基呋喃类代谢物残留量进行测量不确定度评定。根据农业部783号公告-1-2006的方法进行前处理,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,通过建立数学模型,分析和量化各不确定度来源的测量结果。

高效液相色谱法测定水产品中的甲醛

通过在提取甲醛的同时进行衍生反应,采用液相色谱法测定水产品中的甲醛含量,确定了有关测定的参数。结果表明:该方法具有前处理操作简便、结果准确、精密度高等优点,能有效提高检测效率,适合于批量测定水产品中的甲醛。

高效液相色谱法测定水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的方法优化

本文采用高效液相色谱法测定水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的残留量。以农业部738号公告-2-2006检测方法为基础,优化前处理步骤,称5g样品,用酸化乙腈提取,正己烷去油,过自制无水硫酸钠柱,提取液50℃旋转蒸发至干。用2mL流动相充分溶解定容,移至离心管,10000r·min-1离心5 min,过0.45μm滤膜上机测定。结果表明,诺氟沙星标准曲线的相关系数r=0.999 9,环丙沙星的r=0.999 9,恩诺沙星的r=0.9998;诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的回收率在73.0%～87.3%,精密度在4.93%～7.59%。试验结果符合标准和体系文件要求。

石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中镉的不确定度评价

对石墨炉原子吸收分光光度法测定水产品中镉含量的不确定度的来源进行了分析及评价,结果表明,曲线的校准和标准物质的稀释为不确定度的主要来源。

干灰化-石墨炉原子吸收法测定水产品中铜的不确定度评价

对干灰化-石墨炉原子吸收法测定水产品中铜含量的不确定度的来源进行分析讨论,结果表明,标准溶液的配制和标准曲线对检查结果影响较大。

HPLC法测定水产品中孔雀石绿残留量的不确定度评定

通过数学建模,对GB/T20361-2006[1]HPLC法测定水产品中孔雀石绿残留量的不确定度进行评定。将各个分量量化,合成总相对标准不确定度:U(X)=0.040,取扩展因子为2,得测定结果的扩展测量不确定度:U95=0.10,测量结果报告:X=(1.25±0.10)

用氢化物原子荧光法测定水中的砷含量

本文采用氢化物原子荧光法,使用LC-AFS 9560液相色谱-双道原子荧光光度计,对水中砷含量进行测定。实验中选择了最佳的分析条件,对仪器线性范围、检出限及精密度等进行考察,结果表明线性相关系数R=0.9998,检出限为0.018μg/L,精密度相对标准偏差RSD=1.248%,样品加标回收率为99.0%,平行样相对标准偏差为1.4%,实验表明本方法对测定水中砷含量具有较好的准确度。

高效液相色谱法分析鱼制品生物胺的含量

采用丹磺酰氯作为衍生剂,建立鱼制品中4种生物胺(腐胺、尸胺、组胺、酪胺)同时检测的高效液相色谱分析方法,对售常见新鲜鱼类及制品中生物胺的含量进行检测。首先将样品进行柱前衍生,后经C18(4.6×150 mm×5μm)柱,柱温30℃,及最佳洗脱条件下将样品中不同的生物胺分离并定量。新鲜鱼在室温下经不同时间贮藏后分别测定其肉中生物胺的积累情况,结果表明随时间的延长,鱼肉内生物胺的含量急剧增加,24 h后生物胺的总量最高能达到2096.5μg/g。鱼类制品的分析结果表明,各样品中生物胺的含量较均匀,且多数保持在较低水平。鱼类产品中,生物胺的含量与其新鲜程度及产品品质相关,控制好生物胺的产生是保证产品品质与质量的关键。

气相色谱测定水中六六六和滴滴涕残留处理方法研究

对气相色谱法测定水中HCHs和DDTs残留的前处理方法进行研究,新的前处理方法（方法二）以5μg/L、50μg/L、150μg/L作为不同添加水平测定水中HCHs和DDTs的回收率,出峰顺序为：①α-HCH、②γ-HCH、③β-HCH、④δ-HCH、⑤ρ＇ρ-DDE、⑥ο＇ρ-DDT、⑦ρ＇ρ-DDD、⑧ρ＇ρ-DDT,加标回收率范围为85.3%-114.6%。与方法一（GB7492-87）相比,能够达到定量准确、具有高的精密度和准确度,而且操作较简单,需时较短,因此本文推荐使用方法二作为气相色谱法测定水中HCHs和DDTs残留前处理方法。

一例渔排刺激隐核虫病的诊治

一、渔排寄生虫病的发生及检测 2008年10月9日，深圳东部某片区海上养殖渔排有少部分渔排发现死鱼，次日养殖区内其他渔排网箱又发生大量死鱼现象。随后多个渔排刚箱陆续出现养殖成鱼和鱼种死亡的情况。接到渔民报告后，渔政部门立即组织技术人员赴现场进行死鱼情况调查、水质监测和病鱼检测。排除水质污染死鱼事故的可能。