离子选择电极阵列测定土壤中硝态氮

土壤硝态氮反映土壤短期氮素供应水平,实时了解土壤硝态氮的含量为精准农业和农业面源污染防控提供支撑,因此,在线实时检测土壤硝态氮方法突破就显得十分迫切。土壤硝态氮中的硝酸根离子在土壤中的高水溶性和流动性为全固态硝酸根离子选择电极高敏感检测土壤中硝态氮提供了条件,固态硝态氮离子选择电极的离子选择膜反应硝酸根离子在被测溶液中的浓度。采用全固态硝酸根离子选择电极ELIT NO_(3)^(-),且与温度电极和pH电极融合组成电极阵列对土壤饱和溶液中的硝酸根离子进行检测。设计了高输入阻抗运算放大电路对电极信号进行采集,并通过微处理控制蠕动泵完成土壤硝态氮待测溶液连续流动测定及实时传输结果。实验结果表明,电极响应时间≤15 s,斜率-51.63 mV/decade,线性范围10^(-5)~10^(-2.2) mol/L,最低检测限10^(-5.23) mol/L。相对标准差在0.78%~4.5%,加标回收率均在90.0%~110%。与紫外可见分光光度法测试结果相比,相关系数(R^(2))为0.9952,为土壤硝态氮在现场检测奠定技术基础。

扰动扩散流动分析法测定土壤氮、磷技术研究

随着国家对农业面源氮、磷污染防治力度的加大,土壤氮、磷测定技术迫切需要改善。本研究在对常规的扩散对流(Dispersion convection)和强迫对流(Forced convection)流动分析方法基础上,提出了扰动扩散(Perturbation diffusion)流动分析方法,以实现土壤氮、磷全自动化快速测定与分析。扰动扩散流动分析方法是将样品和试剂定量化后集中在化学反应腔中进行反应,然后程序控制蠕动泵对化学反应腔中反应物进行反复扰动,待化学反应完全稳定后流入光电探测单元完成土壤氮、磷含量测定。采用取自湖北潜江的土壤样品对扰动扩散流动分析方法进行了系统验证,实验结果表明,本研究提出的方法与常规紫外可见分光光度法对氮、磷测定相比,基于硫酸钠和碳酸氢钠联合浸提的土壤铵态氮测量值相关系数为0.9155,基于氯化钙浸提的土壤铵态氮、硝态氮和水溶性磷测量值相关系数分别为0.9985、0.9901和0.9911。铵态氮、硝态氮和水溶性磷的检出限分别为0.0554、0.0203 mg·L^(-1)和0.0084 mg·L^(-1),相对标准偏差(RSD,n=7)分别为1.8%、4.8%和1.0%。

微流池多光程土壤有效态氮磷测定方法研究

农业面源氮磷污染是当前地表水体污染主要来源,而土壤有效态氮磷测试大都依赖于流动分析仪在实验室完成,无法满足个性化土壤有效态氮磷现场测定需求。建立了一种微流池多光程的土壤有效态氮磷测定技术,通过柔性化参数设置,实现不同土壤有效态氮磷测试规范和现场测试。以广东省韶关市农业科学研究所和北京市农林科学院提供的26个样品为例进行有效态铵态氮、硝态氮和磷测定验证。实验结果表明,微流池多光程土壤有效态氮磷测定方法中有效态铵态氮、硝态氮和磷的检出限(LOD)分别为0.0086、0.0094和0.0078 mg/L,相对标准偏差(RSD)分别为0.80%、5.7%和0.90%,加标回收率在92.0%~103%,平均单样品测试时间6 min。测试过程自动化,极大地提升了土壤有效态氮磷测定效率和测试结果准确性,为农业面源污染防治提供技术支撑。