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管式炉燃烧-离子色谱法测定石墨烯粉体中氟、氯、溴、硫元素的含量 被引量:5
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作者 乐胜锋 王宁 +1 位作者 刘伟丽 魏晓晓 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期79-83,共5页
提出了管式炉燃烧-离子色谱法测定石墨烯粉体中氟、氯、溴、硫元素含量的方法。样品经冷冻研磨,分取5~10 mg置于燃烧舟中,选择自动推进模式,设置燃烧室温度为1 050℃,后燃烧时间为160 s。样品充分燃烧后,以30%(质量分数)过氧化氢溶液为... 提出了管式炉燃烧-离子色谱法测定石墨烯粉体中氟、氯、溴、硫元素含量的方法。样品经冷冻研磨,分取5~10 mg置于燃烧舟中,选择自动推进模式,设置燃烧室温度为1 050℃,后燃烧时间为160 s。样品充分燃烧后,以30%(质量分数)过氧化氢溶液为吸收液,Metrosep A Supp5阴离子色谱柱为分析柱,含3.2 mmol·L^(-1)Na_(2)CO_(3)和1.0 mmol·L^(-1)NaHCO_(3)的混合溶液为淋洗液,采用电导检测器测定其中F^(-)、Cl^(-)、Br^(-)、SO_(4)^(2-)的含量,进而换算为氟、氯、溴、硫元素的含量。结果显示:F^(-)、Cl^(-)、Br^(-)、SO_(4)^(2-)的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.10 mg·L^(-1);方法用于测定标准物质ERM-EC-680K中氯、溴、硫的含量,所得测定值均在认定值的不确定度范围内;方法用于实际样品分析,未检出溴元素,并且氯、氟、硫元素的测定值与另外6家实验室的基本一致。 展开更多
关键词 离子色谱法 管式炉燃烧 石墨烯
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全自动电位滴定法测定水中氯化物 被引量:6
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作者 周弛 郭晋君 +4 位作者 刘建利 张秦铭 王斐 吕千 吴卫东 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第11期1171-1175,共5页
为了实现快速准确测定水中氯化物含量,建立了一种全自动电位滴定法测定水中氯化物的分析方法,对取样体积进行了优化,研究了CO_(3)^(2-)、S^(2-)、I^(-)、Br^(-)等对氯化物测定结果的影响,并就干扰离子的消除提出了有效的方法,结果表明,... 为了实现快速准确测定水中氯化物含量,建立了一种全自动电位滴定法测定水中氯化物的分析方法,对取样体积进行了优化,研究了CO_(3)^(2-)、S^(2-)、I^(-)、Br^(-)等对氯化物测定结果的影响,并就干扰离子的消除提出了有效的方法,结果表明,最佳取样体积为50 mL,水样中加入1 mL硝酸溶液(2+98)可消除S^(2-)、CO_(3)^(2-)的干扰,当水样中I^(-)、Br^(-)浓度高于5 mg/L时仪器可自动校正并扣除干扰。方法的检出限为0.19 mg/L,大大低于国家标准GB/T 11896—1989中规定的10 mg/L的要求,方法用于测定地表水、地下水和工业废水实际样品,精密度为1.9%~2.3%,加标回收率为91.9%~99.0%。采用全自动电位滴定法测定水中氯化物检出限低、精密度和正确度良好。方法的建立为复杂环境水样中氯化物的准确测定提供了有益的技术支撑。 展开更多
关键词 氯化物 电位滴定 干扰 优化
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电位滴定法测定润滑油酸值的影响因素及条件优化研究 被引量:1
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作者 王玉睿涵 何懿峰 +2 位作者 刘辉 景一川 汪寒 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期111-119,共9页
酸值是衡量润滑油产品质量的重要指标。讨论了电位滴定法测定润滑油酸值时滴定溶剂、样品称样量、滴定速率、滴定模式等单一因素对酸值测定结果的影响,并针对现有问题结合响应曲面法表征各单一影响因素的协同作用,筛选最优试验条件,避... 酸值是衡量润滑油产品质量的重要指标。讨论了电位滴定法测定润滑油酸值时滴定溶剂、样品称样量、滴定速率、滴定模式等单一因素对酸值测定结果的影响,并针对现有问题结合响应曲面法表征各单一影响因素的协同作用,筛选最优试验条件,避免因试验条件选择不当对试验结果的影响。结果表明,通过响应曲面法建模的试验预测结果与实际测试结果基本一致,可达到优化试验条件、缩短试验时间、减少试验试错次数的目的。 展开更多
关键词 电位滴定法 润滑油 酸值 响应曲面法 影响因素
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食品中钠离子含量检测方法综述 被引量:14
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作者 叶青 李勤 +2 位作者 吕庆 李柚 龚雁 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第11期4576-4580,共5页
钠是食品中重要的矿物质,可维持机体正常的渗透压和新陈代谢,可以维持体内酸碱的平衡,对人体有着非常重要的作用。但是如果钠摄入过多,又是高血压等慢性病的危险因素。钠离子还是中华人民共和国卫生部在2011年发布的GB 28050-2011《食... 钠是食品中重要的矿物质,可维持机体正常的渗透压和新陈代谢,可以维持体内酸碱的平衡,对人体有着非常重要的作用。但是如果钠摄入过多,又是高血压等慢性病的危险因素。钠离子还是中华人民共和国卫生部在2011年发布的GB 28050-2011《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》中规定的4种核心营养素之一,因此食品中钠的含量受到人们的广泛关注。食品中钠离子含量的测定对于保证人体健康有重要意义,也是目前国内研究的热点问题,目前有多种方法实现了对钠离子的准确定量检测,包括色谱法、原子吸收光谱法、滴定法等,各有优缺点。本文针对各种检验技术进行了详细的对比,对近年来食品中钠离子检测方法的研究进行了综述。 展开更多
关键词 钠离子 温度滴定法 原子吸收光谱法 色谱法 电感耦合等离子体质谱法
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离子色谱法测定石墨烯中水溶性阴离子含量 被引量:2
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作者 魏晓晓 刘伟丽 +1 位作者 王宁 乐胜锋 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第8期68-72,93,共6页
建立石墨烯粉体中氟离子(F^(-))、氯离子(Cl^(-))、亚硝酸根离子(NO_(2)^(-))、溴离子(Br^(-))、硝酸根离子(NO_(3)^(-))、硫酸根离子(SO_(4)^(2-))和磷酸根离子(PO_(4)^(3-))的离子色谱分析方法。石墨烯样品冷冻研磨后,加入超纯水超声... 建立石墨烯粉体中氟离子(F^(-))、氯离子(Cl^(-))、亚硝酸根离子(NO_(2)^(-))、溴离子(Br^(-))、硝酸根离子(NO_(3)^(-))、硫酸根离子(SO_(4)^(2-))和磷酸根离子(PO_(4)^(3-))的离子色谱分析方法。石墨烯样品冷冻研磨后,加入超纯水超声提取,过0.22μm聚醚砜滤膜,以IonPac AS11-HC阴离子色谱柱进行分离,8~40.0 mmol/L KOH淋洗液梯度洗脱,采用电导检测器检测,外标法定量。结果表明,7种阴离子的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈现良好的线性关系,检出限和定量限分别为0.001~0.06 mg/L和0.003~0.198 mg/L,相对标准偏差为0.5%~5.7%(n=6),回收率在94.0%~104.0%之间。 展开更多
关键词 离子色谱法 石墨烯 阴离子
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离子色谱柱后衍生紫外法测定面制品中的水溶性硅酸盐 被引量:3
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作者 孙金影 蔡志斌 +2 位作者 廖栩泓 杨敏 张浩玲 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第21期8472-8476,共5页
目的建立离子色谱柱后衍生紫外检测法测定面制品中水溶性硅酸盐含量的分析方法。方法面制品经烘干、粉碎后,称取适量样品,以水为溶剂超声提取30 min,随后在10000 r/min转速下离心10 min,上清液经0.22μm微孔滤膜过滤后待上机分析。以25 ... 目的建立离子色谱柱后衍生紫外检测法测定面制品中水溶性硅酸盐含量的分析方法。方法面制品经烘干、粉碎后,称取适量样品,以水为溶剂超声提取30 min,随后在10000 r/min转速下离心10 min,上清液经0.22μm微孔滤膜过滤后待上机分析。以25 mmol/L NaOH-0.5 mmol/L Na2CO_(3)为淋洗液,流速0.7 mL/min,柱温45℃,进样量250μL。柱后衍生试剂为200 mmol/L HNO_(3)+20 mmol/L钼酸钠溶液,衍生试剂流速0.3 mL/min,衍生反应温度45℃,紫外检测器波长设定为360 nm,外标法定量。结果硅酸根离子在0.01~0.80 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.005 mg/L(以SiO_(3)^(2-)计)。面制品样品的加标回收率介于98.4%~106.0%之间,相对标准偏差为4.5%~6.3%(n=3)。采用本方法测定了46种市售面制品(包括碱水面)中硅酸根离子的含量,面制品中硅酸根离子含量在4.64~51.15 mg/kg之间。结论本方法选择性和灵敏度高、准确性好、分析速度快,尤其适合大批量面制品样品中可溶性硅酸盐含量的测定。 展开更多
关键词 水溶性硅酸盐 离子色谱法 柱后衍生 紫外检测法 面制品
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离子色谱法测定水中消毒副产物含量 被引量:3
7
作者 周兴军 毕志丽 喻宏伟 《环境与发展》 2020年第5期131-132,共2页
本文采用Metrohm 940离子色谱-抑制电导法测定水中的5种消毒副产物含量。以碳酸盐水溶液为流动相淋洗,将样品依次过0.22μm尼龙滤膜、Ag-Na净化柱,弃去前5mL滤液,收集后面滤液上机测定。实现了5种常见消毒副产物(亚氯酸盐、溴酸盐、氯... 本文采用Metrohm 940离子色谱-抑制电导法测定水中的5种消毒副产物含量。以碳酸盐水溶液为流动相淋洗,将样品依次过0.22μm尼龙滤膜、Ag-Na净化柱,弃去前5mL滤液,收集后面滤液上机测定。实现了5种常见消毒副产物(亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸)及7种常规阴离子的同时分离,方法重复性好,各离子的检出限均大大优于现行标准《GB 5749-2006生活饮用水卫生标准》中的限量要求,且线性关系良好。该方法安全、稳定、简便,灵敏度高,分析速度快,可同时实现12种离子的分离,适用于各类水中常见消毒副产物的测定,适合和满足当前水质卫生检验的要求。 展开更多
关键词 消毒副产物 离子色谱法
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Determination of Glycolate Acid, Mono- and Dichloroacetic Acids in Synthetical Betaine by Anion-exchange Chromatography 被引量:3
8
作者 石海宁 王宗花 +2 位作者 王辉 赵锐 丁明玉 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2011年第4期778-782,共5页
An anion-exchange chromatography method combined solid phase extraction (SPE) was developed for the simultaneous analysis of glycolate acid (GL), monochloroacetic acid (MCA) and dichloroacetic acid (DCA) in sy... An anion-exchange chromatography method combined solid phase extraction (SPE) was developed for the simultaneous analysis of glycolate acid (GL), monochloroacetic acid (MCA) and dichloroacetic acid (DCA) in synthetical betaine products. The analytes and unknown anionic impurities were well separated on a Metrosep A supp5 anion-exchange column (150 mm×4 mm) with 2.0 mmol/L Na2CO3+2.0 mmol/L NaHCO3 solution as eluent. Suppressed conductivity detection was used. A strong cation exchange (SCX) solid phase extraction (SPE) cartridge was used to reduce the concentration of matrix betaine and a Cleanert IC-Ag pretreatment cartridge was used to remove high Cl- concentration. The detection limits of GL, MCA and DCA were 0.09, 0.017 and 0.05 μg/L, respectively. The relative standard deviations (RSDs) of the retention times and peak areas were less than 0.09% and 0.49%, respectively. The recoveries of the three analytes were between 90.6% and 100.8%. The analytical results showed that GL and DCA were present in high concentration and no MCA was found when the proposed ion chromatography method was applied to three synthetical betaine samples. The proposed method is simple, sensitive and timesaving, and is also suitable for routine analysis in quality control of synthetical betaine products. 展开更多
关键词 ion chromatography (IC) solid phase extraction (SPE) glycolate acid monochloroacetic acid dichloroacetic acid synthetical betaine
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Determination of uric acid in human urine by ion chromatography with conductivity detector 被引量:3
9
作者 Fu Yong Zhao Zong Hua Wang +2 位作者 Hui Wang Rui Zhao Ming Yu Ding 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2011年第3期342-345,共4页
A simple,fast,precise and eco-friendly analytical method for the determination of uric acid(UA) in human urine by ion chromatography(IC) was established.The sample pretreatment was not required,only needed centrif... A simple,fast,precise and eco-friendly analytical method for the determination of uric acid(UA) in human urine by ion chromatography(IC) was established.The sample pretreatment was not required,only needed centrifugation and filtration.The separation was carried out on a cation exchange column with 2.0 mmol/L nitric acid as mobile phase at the flow-rate 1.0 mL/min.A non-suppressed conductivity detector was used.The IC analysis time for one run was within 10 min under the optimized IC condition.The detection limits were 0.5μg/L(S/N = 3) for uric acid.The recovery was 100.1%while the relative standard deviation (RSD) was 1.8%from 10 measurements. 展开更多
关键词 Ion chromatography Uric acid URINE
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Determination of benzoic acid in milk by solid-phase extraction and ion chromatography with conductivity detection 被引量:10
10
作者 Zong-Hua Wang Jian-Fei Xia +4 位作者 Fu-Yong Zhao Qiang Han Xin-Mei Guo Hui Wang Ming-Yu Ding 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2013年第3期243-245,共3页
A simple, fast, precise and eco-friendly method, based on ion chromatography (IC) with a suppressed conductivity detector, was proposed for the determination of benzoic acid (BA) in milk in this paper. The chromat... A simple, fast, precise and eco-friendly method, based on ion chromatography (IC) with a suppressed conductivity detector, was proposed for the determination of benzoic acid (BA) in milk in this paper. The chromatographic separation was accomplished by using an anion exchange column eluted with 3.2 mmol/L aqueous Na2C03 and 1.0 mmol/L aqueous NaHCO3 at a flow-rate of 0.7 mL/min. The method validation experiment provided excellent results with respect to linearity (correlation coefficient up to 0.9997), limit of detection (0.1 ug/L), recovery values (ranging from 88.0% to 93.0%) and relative standard deviation (RSD) (below 2.2%, n = 7). 展开更多
关键词 Ion chromatographyBenzoic acidSolid-phase extractionMilk
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