液相飞行时间质谱(LC/MSD TOF)和液相色谱/离子阱质谱(LC/MSD Trap)测定色拉蔬菜中的氯烟碱类杀虫剂

本工作考察了液相色谱/飞行时间质谱检测器(LC/MSDTOF)和液相/离子阱质谱检测器(LC/MSDTrap)联用技术分析一些氯烟碱类杀虫剂的可行性.杀虫剂包括:啶虫咪(acetamiprid),吡虫啉(imidacloprid)和噻虫啉(thiacloprid).色拉蔬菜有四种:番茄、辣椒、莴苣和黄瓜.本文介绍的内容包括三种氯烟碱类杀虫剂的LC/MSDTOF和LC/MSDTrap质谱,TOF获得的实验分子式和四种蔬菜基质中氯烟碱类杀虫剂的MS/MS碎片离子.同时也将详细介绍样品制备程序以及色拉蔬菜中杀虫剂的回收、最低检测限(MDL)的质谱质量、线性,使用TOF和Trap对纯溶剂和四种蔬菜提取物中杀虫剂的定量分析.给出了来自市场的实际色拉蔬菜样品中杀虫剂的分析结果.

LC/TOF MS分子特征数据库检索方法进行食品中600种农药的自动筛选

通过液相色谱/飞行时间质谱在正离子模式下全扫描精确质谱测定,建立了分子特征(MF)算法进行数据库检索的方法用于筛选食品提取物中600种农药及其降解产物。数据库检索将实际化合物检测和鉴定中得到的离子的精确质量数收集起来,并且将它们与数据库中化合物的单一同位素的准确质量数进行比较。筛选标准包括:±5 ppm精确质量窗口;±0.2分钟保留时间窗口;最小峰面积计数1000(信噪比约为10:1)。检出限和保留时间是由600种化合物中的100种来确定,其中34%的化合物的检出限小于0.01mg/kg,95%的化合物的检出限小于0.5 mg/kg。与需要几小时到几天的手工方法相比,分子特征算法的优势在于它可以在几分钟内灵敏快速地筛选几百种化合物。