基于SCIEX Triple QuadTM 3500 LC-MS/MS系统对自来水中12种卤代羧酸定量分析

建立液相色谱-质谱联用法测定水中12种卤乙酸的方法。采用聚醚砜(PES)滤器过滤水样,ACQUITY UPLC^(®)HSS T3色谱柱(粒径1.8μm,100mm×3.0mm)色谱柱进行分离,质谱仪进行检测,特征离子进行定量,并对色谱柱类型、流动相体系以及pH进行讨论,确定最佳色谱条件。在优化条件下,12种卤乙酸的线性相关系数均达到0.999,相对标准偏差、加标回收率及检出限均表现优异,能适用于大样本的高通量检测。

AB SCIEX TripleTOF 5600在蛋白质组学研究中的应用

AB SCIEX公司最新发布了全新的高分辨液相色谱质谱联用系统,TripleTOF 5600。这一新产品是在享有盛名的API5500三重四极杆系统和QSTAR Elite(QqTOF)系统这两个技术平台的基础上开发出来的。这一全新的TripleTOF 5600高分辨液相色谱质谱联用系统能够对复杂的蛋白质组学样品进行高通量分析,并能同时提供高质量的定性和定量结果。为了评估这款仪器的性能,我们设计了基于纳升液相色谱和TripleTOF 5600联用系统的一系列实验。首先,我们应用这一拥有高分辨率、高灵敏度和高质量准确度的系统对酵母细胞裂解物的胰酶消化产物进行了分析。实验中采用了每秒最多采集50幅串联质谱谱图的信息相关采集模式,单次LC-MS/MS实验就鉴定了10,179条独特肽段和1174种蛋白(at 1%global false discovery rate)。而实际达到了平均每秒34幅串联谱图的采集速度是在单次实验获得如此优异的鉴定结果的决定性因素。此外,我们也对一组含有五种已知蛋白以及部分重同位素标记肽段的样品进行了分析,以检验TripleTOF 5600的定量能力。实验中这五种蛋白质都获得了很高的序列覆盖率,其中进样量仅有100amol的Peroxiredoxin 1蛋白的序列覆盖率也高达53%。而测试中得到肽段的平均质量偏差仅为1.7 ppm,展示了TripleTOF 5600的高质量准确度和稳定性。我们还获得了高度准确的定量结果,充分证明了TripleTOF5600能够提供三重四极杆系统级别的定量结果。

利用AB SCIEX QTRAP~4500系统建立假羊肉的检测方法

近年来，市场上出售的部分羊肉卷中掺有大量鸭肉的新闻屡被报道，甚至有老鼠肉的新闻，商家通过掺假赚取非法利润，“挂羊头卖狗肉”欺骗消费者，侵犯消费者合法权益，这种现象在中国已是行业内默认的“潜规则”。

AB SCIEX TripleTOF 5600在蛋白质组学研究中的应用

AB SCIEX公司最新发布全新的高分辨液相色谱质谱联用系统——TripleTOF5600是在享有盛名的API 5500三重四极杆系统和QSTAR Elite(QqTOF)系统这两个技术平台的基础上开发出来的。TripleTOF 5600高分辨液相色谱质谱联用系统能够对复杂的蛋白质组学样品进行高通量分析,并能同时提供高质量的定性和定量结果。为评估这款仪器的性能,设计基于纳升液相色谱和TripleTOF 5600联用系统的一系列实验。首先,应用这一拥有高分辨率、高灵敏度和高质量准确度的系统对酵母细胞裂解物的胰酶消化产物进行分析。实验中采用每秒最多采集50幅串联质谱谱图的信息相关采集模式,单次LC-MS/MS实验就鉴定10179条独特肽段和1174种蛋白(at 1%global false discoveryrate)。而实际达到平均每秒34幅串联谱图的采集速度是在单次实验获得如此优异的鉴定结果的决定性因素。此外,也对一组含有5种已知蛋白以及部分重同位素标记肽段的样品进行分析,以检验TripleTOF 5600的定量能力。实验中这5种蛋白质都获得很高的序列覆盖率,其中进样量仅有100amol的Peroxiredoxin 1蛋白的序列覆盖率也高达53%。而测试中得到肽段的平均质量偏差仅为1.7 ppm,展示TripleTOF 5600的高质量准确度和稳定性。此外还获得高度准确的定量结果,充分证明TripleTOF 5600能够提供三重四极杆系统级别的定量结果。

AB SCIEX离子淌度差分质谱技术SelexION^(TM)——极限提高质谱鉴别能力

AB SCIEX公司2011年最新推出了SelexIONTM技术。该技术解决了现有同类型仪器设计的不足,保留了串联质谱所有的功能,是首个获得高重现性、耐用性及易用性的离子淌度差分质谱分离技术(Differential Mobility Spectrometry,DMS),同时还可为高灵敏度的定量与定性分析提供更多一维的选择性。DMS系统应用于Triple QuadTM5500和QTRAPTM5500系统,开创了分析选择性和效率的新纪元,适用于同分异构体样品分析、共流出杂质分离以及消除高背景噪音。

AB SCIEX公司检测葡萄酒中多菌灵和甲霜灵的整体解决方案

媒体曾报道．某检测中心对国内3家葡萄酒上市公司的1O款葡萄酒进行检测后发现农药多菌灵、甲霜灵超标，这两种农药均对人体存在致癌风险。多菌灵、甲霜灵的检测成为检测机构关注热点。为了更有效检测和监控多菌灵和甲霜灵残留，需对上述两种杀菌剂同时进行检测。ABSCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案，

美国AB SCIEX公司关于动物源食品中的兽药残留盐酸克伦特罗(瘦肉精)的解决方案

盐酸克伦特罗的背景 盐酸克伦特罗最早是用于治疗人平喘的一种β-兴奋剂,上世纪80年代,美国Cyanamid公司意外发现其具有明显促进生长,提高瘦肉率及减少脂肪的效果,于是盐酸克伦特罗等β-兴奋剂被学者赐名当作＂营养重分配剂＂或＂促进生长剂＂被国际畜禽科学家广泛研究。

SCIEX公司2015年农业部第一次农药系统能力验证解决方案

为了保证我国农产品质量，农业部每年组织多次农药残留能力验证，每年多次考察全国多个城市检测机构的农药残留检测水平，能力验证能否顺利通过将直接影响检验单位的水平以及资质，所以对每一个检验单位都至关重要。能力验证结果准确对于保障人民身体健康，扩大农产品出口具有重大而深远的意义。

AB SCIEX黄曲霉毒素整体解决方案——全面解决黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2和M_1的检测

日前,在液体乳产品中发现黄曲霉毒素M1超标,引发公众广泛关注。ABSCIEX公司一直致力于为客户提供全方位的解决方案,在事件爆发的第一时间建立并向客户提供测定黄曲霉毒素的整体解决方案。黄曲霉毒素检测常见的方法为经免疫亲和柱净化后，采用HPLC（高效液相色谱法）、TLC（薄层层析法）、LC-MS／MS（液质联用）及ELISA（酶联免疫）法检测。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体血清中12种全氟烷基和多氟烷基物质的含量

传统和新型全氟烷基和多氟烷基物质(PFASs)是一类持久性有机污染物,由于其会对人类产生潜在的健康风险而引起越来越多的关注,因此提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血清中7种全氟羧酸类化合物、3种全氟磺酸类化合物和2种新型PFASs替代品[全氟(2-甲基-3-氧杂己酸)(HFPO-DA),6∶2氯代多氟醚基磺酸(6∶2 Cl-PFESA)]含量的方法。健康人血清样品经解冻后,加入混合内标溶液和体积比1∶1的乙腈-甲醇混合溶液,超声混匀后于-20℃冷冻1 h,于4℃高速离心,上清液经真空冷冻挥干后复溶于体积比的3∶7甲醇-水混合溶液中,冰浴中涡旋混匀、超声,于4℃高速离心后,上清液上机测定。12种PFASs在Phenomenex Kinetex F5色谱柱上以不同体积比的2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合液梯度洗脱分离,电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测,以胎牛血清为基质进行内标法定量。结果显示:12种PFASs质量浓度和内标的质量浓度比值与其峰面积比值均在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005~0.01μg·L^(-1);在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为88.5%~112%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.20%~8.7%;方法用于20份健康人血清样品的分析,9种PFASs检出率为100%(包括一种新型PFASs替代品6∶2 Cl-PFESA)。

液相色谱串联质谱检测尿黏多糖在黏多糖贮积症患者诊断与随访中的应用

目的运用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术建立尿液中硫酸软骨素(CS)、硫酸皮肤素(DS)和硫酸乙酰肝素(HS)含量的检测方法,探究该方法在黏多糖贮积症(MPS)患者诊断及治疗随访中的应用。方法收集20例MPS患儿及37例正常儿童尿液样本,测定尿液中CS、DS和HS等浓度。尿样氮气吹干,盐酸甲醇衍生化,再次氮气吹干,复溶后LC-MS/MS分析;评价方法的线性、定量限、精密度、加样回收率和基质效应。结果LC-MS/MS检测CS、DS和HS的线性均大于0.99。CS、DS和HS的定量下限依次为:0.5、1.0和1.0 mg/L。批内不精密度为1.9%~10.4%,批间不精密度为2.6%~9.8%。加标回收率为85.6%~110.4%,相对基质效应为84.9%~115.5%。CS、DS和HS在正常儿童尿液中呈正态分布,以x+1.64 SD计算正常儿童尿液中的参考区间上限,分别为16.5、1.8、1.4 mg/mmol。通过分析MPS患儿尿液黏多糖特点,LC-MS/MS法能有效检出MPS I、MPSⅡ、MPSⅢ和MPSⅥ等MPS患儿。已接受造血干细胞移植的MPSⅠ和MPSⅡ患儿尿DS、HS水平降低。结论LC-MS/MS检测尿黏多糖性能良好,有望用于MPS患者的精准诊断和治疗随访监测。

液相色谱-串联质谱法同时测定食品中10种酚汀类化合物

建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定固体饮料、果冻及果蔬汁饮料三种食品基质中双辛酚丁等10种酚汀类化合物的分析方法。样品使用60%乙腈提取,采用Agilent pursuit C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以10 mmoL/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,通过电喷雾离子源的正负离子扫描模式对三种食品基质中的酚汀类化合物进行定性定量检测。研究结果表明:10种化合物在1.00〜50.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系(r^(2)均大于0.997),检出限均为10.0μg/kg,定量限均为20.0μg/kg,在低、中、高3水平加标,其回收率为80.1%〜106%,相对标准偏差RSD为1.20%〜6.33%(n=6)。该方法专属性好,灵敏度高,前处理简单快速,适用范围广,可用于不同食品基质中非法添加双辛酚丁等10种酚汀类化合物的快速筛查和定量测定。

采用高效液相色谱-高分辨质谱研究脂多糖诱导的兔炎症急性期模型代谢组学

本研究对新西兰白兔低剂量递增给予脂多糖(lipopolysaccharide,LPS),诱导炎症急性反应期模型,收集给予LPS前、给予LPS 2天和7天后的尿液样本,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)技术检测,并进行非靶向代谢组学分析。利用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)法筛选差异代谢物,并通过KEGG数据库进行差异代谢通路分析。结果表明,给予LPS 2天和7天后,白兔尿液中的差异代谢物与给药前相比有显著差异,分别鉴定出41和161个差异代谢物,主要与类固醇激素生物合成通路显著相关(p<0.01)。炎症急性反应期发生了代谢紊乱,类固醇激素生物合成通路上调,这为炎症急性反应期有关靶标验证和疾病治疗提供了信息。

苏州市饮用水中全氟辛酸与全氟辛烷磺酸浓度分析及健康风险评估

本研究采集了具有较高代表性的苏州市8家水务公司18个水厂的出厂水、15个点位二次供水以及11个点位末梢水水样,分析其全氟辛酸(Perfluorooctanoic Acid,PFOA)和全氟辛烷磺酸(Perfluorooctane Sulfonate,PFOS)浓度水平,并根据《化学物质环境健康风险评估技术指南》(WS/T 777—2021)推荐的模型评估苏州市生活饮用水中PFOA和PFOS经口摄入的健康风险。结果显示,PFOA和PFOS浓度均低于《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)规定的限值,PFOA与PFOS经饮水暴露的非致癌风险值均小于1,非致癌风险较低。

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法同时测定养殖水体中23种镇静剂

建立了同位素稀释液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定养殖水体中23种镇静剂残留的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,浓缩后用50%的甲醇水定容。以1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,采用Agilent InfiniityLab Poroshell 120 SB-C18色谱柱分离后,在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明,23种镇静剂在0.5~100 ng/L质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),检出限和定量限分别为0.1~0.3和0.4~1.0 ng/L。加标回收率为73.5%~117.6%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~9.9%。该方法前处理简单,净化效果较好,灵敏度较高,适用于池塘养殖水体中23种镇静剂类药物残留的快速检测。

阳山水蜜桃非靶标代谢组学特征

目的:采用非靶标代谢组学方法探究阳山水蜜桃与常州、南汇、新沂水蜜桃代谢产物的差异性。方法:运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱,通过主成分分析、代谢物及代谢通路差异性分析对阳山水蜜桃的代谢组学特征进行研究。结果:共检测出74种代谢产物,其中代谢物新绿原酸、绿原酸、花青素B2、表儿茶素、儿茶素、L-苹果酸在水蜜桃的果肉中占主导地位。分别成功筛选出阳山水蜜桃与常州、南汇、新沂水蜜桃之间的差异代谢物,常州水蜜桃有羟基积雪草酸等10种,南汇水蜜桃有原花青素B3等13种,新沂水蜜桃有原花青素C1等15种,可以作为区分阳山水蜜桃与其他3种鲜桃的潜在生物标志物。代谢通路分析共发现11条差异代谢通路,来自不同产地的水蜜桃中槲皮素等植物多酚类、顺乌头酸等有机酸类、缬氨酸等氨基酸类的代谢有显著差异,这些差异可能会对鲜桃的抗氧化性、甜度及香气产生一定的影响。结论:非靶标代谢组学技术对鲜桃的鉴别具有可行性,可以为阳山水蜜桃的鉴别提供理论依据,对保护阳山水蜜桃特色产业具有实际意义。

高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法同时测定液态发酵食品中14种生物胺及其代谢物

目的基于高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法(high performance liquid chromatography-triple quadrupole/composite linear ion trap mass spectrometry,HPLC-QTRAP MS)建立同时测定液态发酵食品中14中生物胺及其代谢物的分析方法。方法采用Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.025%(V/V)甲酸水和0.1%(V/V)甲酸乙腈进行梯度洗脱,电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子模式、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)离子扫描模式、信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)、增强子离子扫描(enhanced ion scanning,EPI)和EPI谱库搜索的复合模式进行测定。结果在0.05~200.00μg/L质量浓度范围内,14种生物胺及其代谢物的线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法检出限(S/N=3)为0.15~6.00μg/L;在不同添加质量浓度(2.0、10.0、50.0μg/L)下,其回收率为75.2%~107.9%,相对标准偏差在1.98%~9.07%之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏等优点,可满足液态类发酵食品中14种生物胺的定性定量分析需要,为液态发酵类食品中生物胺的检测分析奠定基础。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间-高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异性

目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异。方法使用天然产物高分辨二级谱库、代谢物高分辨二级谱库和相关数据库等对不同李果实样品中的代谢产物进行数据分析,利用峰面积归一化法计算各化学成分的相对含量,采用主成分分析方法、偏最小二乘法判别分析和方差分析等方法,分析不同李果实样品中代谢产物的差异。结果共分析鉴定了130个化学成分,其中包括28个黄酮类、25个脂肪酸、18个萜烯类、11个核苷酸、10个酚酸、9个香豆素类、8个含氮化合物、6个酚类以及15个其他类化合物;在所鉴定的130个化合物中,有123个化合物对各组李果实均值间的差异具有统计学意义(P<0.05);6组不同品种李果实的数据间具备很好的区分度,贡献最大的化合物共有32个。结论6个品种李果实存在相同种类的代谢产物,各代谢产物在不同品种李果实中的相对含量存在显著差异性,为李果品种选育、区分以及产地溯源等提供参考。

液相色谱-串联质谱法同时测定污水中10种精神活性物质

建立了采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定污水中10种精神活性物质的分析方法。污水样品经甲酸与甲酸铵调节pH后,加入氘代内标混匀,离心并过滤膜后可直接上样分析。研究表明,在1~250 ng/L的线性范围内,10种精神活性物质的线性相关系数均大于0.992,定量限均低于0.5 ng/L。在3个加标水平下,10种精神活性物质的加标回收率为87.2%~114%,相对标准偏差为0.53%~3.60%(n=3)。将该方法应用于某区域10份生活污水样品的检测,在3份水样中检出吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮等精神活性物质,对应的质量浓度范围分别为3.41~9.55、0.90~1.63、1.06~1.78 ng/L。与经固相萃取前处理后的分析方法相比,该方法可在10 min内完成分离和检测的全过程,具有简单、快速、节约的优点,可用于污水样品中10种痕量水平精神活性物质的定量分析。

基于非靶标代谢组学的5种中国鲜桃代谢产物差异性分析

目的:采用非靶标代谢组学的方法,探究中国油桃、蟠桃、黄桃、阳山水蜜桃与新沂水蜜桃代谢产物的差异性。方法:以250份成熟度相当的鲜桃为试材,运用高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-QTOFMS)对鲜桃果肉进行测定,通过主成分分析、代谢物差异性分析对不同品种鲜桃的代谢物进行研究。结果:共检测出74种代谢产物,主要为酚酸类、黄烷醇类、黄酮醇类、花色苷类、氨基酸类、糖苷类、环烯醚萜苷类、B族维生素等。PCA分析发现相比于其他4种鲜桃,阳山水蜜桃中7-羟基香豆素、乔松素、绿原酸、新绿原酸、表儿茶素、原花青素A_(2)、隐绿原酸、车前子苷、原花青素B_(2)含量较高,而维生素B_(2)、山奈酚、芦丁含量较低。根据OPLS-DA分析分别筛选出4种鲜桃与阳山水蜜桃的差异代谢物,油桃有原花青素B3等18种,蟠桃有原花青素B_(2)等12种、黄桃有原花青素A_(2)等18种、新沂水蜜桃有原花青素C_(1)等15种,可以作为区分阳山水蜜桃与其他4种鲜桃的潜在生物标志物。本研究发现5种鲜桃的差异代谢物主要为植物多酚类化合物,绿原酸与原花青素类代谢物在阳山水蜜桃中含量高,是关键差异代谢物。结论:非靶标代谢组学技术能有效地将5种鲜桃区分开,对鉴别鲜桃的品种具有可行性,可用于对鲜桃及鲜桃深加工品的辅助定性鉴别,可作为鉴别真假阳山水蜜桃的重要参考依据,对保护阳山水蜜桃特色产业的发展具有重要意义。