基于SCIEX Triple QuadTM 3500 LC-MS/MS系统对自来水中12种卤代羧酸定量分析

建立液相色谱-质谱联用法测定水中12种卤乙酸的方法。采用聚醚砜(PES)滤器过滤水样,ACQUITY UPLC^(®)HSS T3色谱柱(粒径1.8μm,100mm×3.0mm)色谱柱进行分离,质谱仪进行检测,特征离子进行定量,并对色谱柱类型、流动相体系以及pH进行讨论,确定最佳色谱条件。在优化条件下,12种卤乙酸的线性相关系数均达到0.999,相对标准偏差、加标回收率及检出限均表现优异,能适用于大样本的高通量检测。

AB SCIEX TripleTOF 5600在蛋白质组学研究中的应用

AB SCIEX公司最新发布了全新的高分辨液相色谱质谱联用系统,TripleTOF 5600。这一新产品是在享有盛名的API5500三重四极杆系统和QSTAR Elite(QqTOF)系统这两个技术平台的基础上开发出来的。这一全新的TripleTOF 5600高分辨液相色谱质谱联用系统能够对复杂的蛋白质组学样品进行高通量分析,并能同时提供高质量的定性和定量结果。为了评估这款仪器的性能,我们设计了基于纳升液相色谱和TripleTOF 5600联用系统的一系列实验。首先,我们应用这一拥有高分辨率、高灵敏度和高质量准确度的系统对酵母细胞裂解物的胰酶消化产物进行了分析。实验中采用了每秒最多采集50幅串联质谱谱图的信息相关采集模式,单次LC-MS/MS实验就鉴定了10,179条独特肽段和1174种蛋白(at 1%global false discovery rate)。而实际达到了平均每秒34幅串联谱图的采集速度是在单次实验获得如此优异的鉴定结果的决定性因素。此外,我们也对一组含有五种已知蛋白以及部分重同位素标记肽段的样品进行了分析,以检验TripleTOF 5600的定量能力。实验中这五种蛋白质都获得了很高的序列覆盖率,其中进样量仅有100amol的Peroxiredoxin 1蛋白的序列覆盖率也高达53%。而测试中得到肽段的平均质量偏差仅为1.7 ppm,展示了TripleTOF 5600的高质量准确度和稳定性。我们还获得了高度准确的定量结果,充分证明了TripleTOF5600能够提供三重四极杆系统级别的定量结果。

利用AB SCIEX QTRAP~4500系统建立假羊肉的检测方法

近年来，市场上出售的部分羊肉卷中掺有大量鸭肉的新闻屡被报道，甚至有老鼠肉的新闻，商家通过掺假赚取非法利润，“挂羊头卖狗肉”欺骗消费者，侵犯消费者合法权益，这种现象在中国已是行业内默认的“潜规则”。

AB SCIEX TripleTOF 5600在蛋白质组学研究中的应用

AB SCIEX公司最新发布全新的高分辨液相色谱质谱联用系统——TripleTOF5600是在享有盛名的API 5500三重四极杆系统和QSTAR Elite(QqTOF)系统这两个技术平台的基础上开发出来的。TripleTOF 5600高分辨液相色谱质谱联用系统能够对复杂的蛋白质组学样品进行高通量分析,并能同时提供高质量的定性和定量结果。为评估这款仪器的性能,设计基于纳升液相色谱和TripleTOF 5600联用系统的一系列实验。首先,应用这一拥有高分辨率、高灵敏度和高质量准确度的系统对酵母细胞裂解物的胰酶消化产物进行分析。实验中采用每秒最多采集50幅串联质谱谱图的信息相关采集模式,单次LC-MS/MS实验就鉴定10179条独特肽段和1174种蛋白(at 1%global false discoveryrate)。而实际达到平均每秒34幅串联谱图的采集速度是在单次实验获得如此优异的鉴定结果的决定性因素。此外,也对一组含有5种已知蛋白以及部分重同位素标记肽段的样品进行分析,以检验TripleTOF 5600的定量能力。实验中这5种蛋白质都获得很高的序列覆盖率,其中进样量仅有100amol的Peroxiredoxin 1蛋白的序列覆盖率也高达53%。而测试中得到肽段的平均质量偏差仅为1.7 ppm,展示TripleTOF 5600的高质量准确度和稳定性。此外还获得高度准确的定量结果,充分证明TripleTOF 5600能够提供三重四极杆系统级别的定量结果。

AB SCIEX离子淌度差分质谱技术SelexION^(TM)——极限提高质谱鉴别能力

AB SCIEX公司2011年最新推出了SelexIONTM技术。该技术解决了现有同类型仪器设计的不足,保留了串联质谱所有的功能,是首个获得高重现性、耐用性及易用性的离子淌度差分质谱分离技术(Differential Mobility Spectrometry,DMS),同时还可为高灵敏度的定量与定性分析提供更多一维的选择性。DMS系统应用于Triple QuadTM5500和QTRAPTM5500系统,开创了分析选择性和效率的新纪元,适用于同分异构体样品分析、共流出杂质分离以及消除高背景噪音。

AB SCIEX公司检测葡萄酒中多菌灵和甲霜灵的整体解决方案

媒体曾报道．某检测中心对国内3家葡萄酒上市公司的1O款葡萄酒进行检测后发现农药多菌灵、甲霜灵超标，这两种农药均对人体存在致癌风险。多菌灵、甲霜灵的检测成为检测机构关注热点。为了更有效检测和监控多菌灵和甲霜灵残留，需对上述两种杀菌剂同时进行检测。ABSCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案，

SCIEX公司2015年农业部第一次农药系统能力验证解决方案

为了保证我国农产品质量，农业部每年组织多次农药残留能力验证，每年多次考察全国多个城市检测机构的农药残留检测水平，能力验证能否顺利通过将直接影响检验单位的水平以及资质，所以对每一个检验单位都至关重要。能力验证结果准确对于保障人民身体健康，扩大农产品出口具有重大而深远的意义。

美国AB SCIEX公司关于动物源食品中的兽药残留盐酸克伦特罗(瘦肉精)的解决方案

盐酸克伦特罗的背景 盐酸克伦特罗最早是用于治疗人平喘的一种β-兴奋剂,上世纪80年代,美国Cyanamid公司意外发现其具有明显促进生长,提高瘦肉率及减少脂肪的效果,于是盐酸克伦特罗等β-兴奋剂被学者赐名当作＂营养重分配剂＂或＂促进生长剂＂被国际畜禽科学家广泛研究。

AB SCIEX黄曲霉毒素整体解决方案——全面解决黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2和M_1的检测

日前,在液体乳产品中发现黄曲霉毒素M1超标,引发公众广泛关注。ABSCIEX公司一直致力于为客户提供全方位的解决方案,在事件爆发的第一时间建立并向客户提供测定黄曲霉毒素的整体解决方案。黄曲霉毒素检测常见的方法为经免疫亲和柱净化后，采用HPLC（高效液相色谱法）、TLC（薄层层析法）、LC-MS／MS（液质联用）及ELISA（酶联免疫）法检测。

液相色谱串联质谱检测尿黏多糖在黏多糖贮积症患者诊断与随访中的应用

目的运用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术建立尿液中硫酸软骨素(CS)、硫酸皮肤素(DS)和硫酸乙酰肝素(HS)含量的检测方法,探究该方法在黏多糖贮积症(MPS)患者诊断及治疗随访中的应用。方法收集20例MPS患儿及37例正常儿童尿液样本,测定尿液中CS、DS和HS等浓度。尿样氮气吹干,盐酸甲醇衍生化,再次氮气吹干,复溶后LC-MS/MS分析;评价方法的线性、定量限、精密度、加样回收率和基质效应。结果LC-MS/MS检测CS、DS和HS的线性均大于0.99。CS、DS和HS的定量下限依次为:0.5、1.0和1.0 mg/L。批内不精密度为1.9%~10.4%,批间不精密度为2.6%~9.8%。加标回收率为85.6%~110.4%,相对基质效应为84.9%~115.5%。CS、DS和HS在正常儿童尿液中呈正态分布,以x+1.64 SD计算正常儿童尿液中的参考区间上限,分别为16.5、1.8、1.4 mg/mmol。通过分析MPS患儿尿液黏多糖特点,LC-MS/MS法能有效检出MPS I、MPSⅡ、MPSⅢ和MPSⅥ等MPS患儿。已接受造血干细胞移植的MPSⅠ和MPSⅡ患儿尿DS、HS水平降低。结论LC-MS/MS检测尿黏多糖性能良好,有望用于MPS患者的精准诊断和治疗随访监测。

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法同时测定养殖水体中23种镇静剂

建立了同位素稀释液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定养殖水体中23种镇静剂残留的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,浓缩后用50%的甲醇水定容。以1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,采用Agilent InfiniityLab Poroshell 120 SB-C18色谱柱分离后,在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明,23种镇静剂在0.5~100 ng/L质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),检出限和定量限分别为0.1~0.3和0.4~1.0 ng/L。加标回收率为73.5%~117.6%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~9.9%。该方法前处理简单,净化效果较好,灵敏度较高,适用于池塘养殖水体中23种镇静剂类药物残留的快速检测。

液相色谱-串联质谱法同时测定污水中10种精神活性物质

建立了采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定污水中10种精神活性物质的分析方法。污水样品经甲酸与甲酸铵调节pH后,加入氘代内标混匀,离心并过滤膜后可直接上样分析。研究表明,在1~250 ng/L的线性范围内,10种精神活性物质的线性相关系数均大于0.992,定量限均低于0.5 ng/L。在3个加标水平下,10种精神活性物质的加标回收率为87.2%~114%,相对标准偏差为0.53%~3.60%(n=3)。将该方法应用于某区域10份生活污水样品的检测,在3份水样中检出吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮等精神活性物质,对应的质量浓度范围分别为3.41~9.55、0.90~1.63、1.06~1.78 ng/L。与经固相萃取前处理后的分析方法相比,该方法可在10 min内完成分离和检测的全过程,具有简单、快速、节约的优点,可用于污水样品中10种痕量水平精神活性物质的定量分析。

全自动在线固相萃取-液质联用方法测定污水中11种常见毒品

建立全自动的在线固相萃取方法开展污水中11种常见毒品的全自动监测。整个方法中自动向样品中添加内标,混匀,大体积进样,自动进行在线固相萃取,对样品进行富集净化。方法验证的结果表明,该方法稳定可靠,回收率范围在87.7%~113.8%,进行3个浓度点的重复性试验,所有化合物浓度的相对标准偏差RSD在1.49%~7.39%之间。该方法灵敏度高,具有良好的准确度和重复性,完全满足污水中毒品监测的需求。同时将该方法用于实际污水样品的测定,效果良好。

高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法同时测定液态发酵食品中14种生物胺及其代谢物

目的基于高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法(high performance liquid chromatography-triple quadrupole/composite linear ion trap mass spectrometry,HPLC-QTRAP MS)建立同时测定液态发酵食品中14中生物胺及其代谢物的分析方法。方法采用Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.025%(V/V)甲酸水和0.1%(V/V)甲酸乙腈进行梯度洗脱,电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子模式、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)离子扫描模式、信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)、增强子离子扫描(enhanced ion scanning,EPI)和EPI谱库搜索的复合模式进行测定。结果在0.05~200.00μg/L质量浓度范围内,14种生物胺及其代谢物的线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法检出限(S/N=3)为0.15~6.00μg/L;在不同添加质量浓度(2.0、10.0、50.0μg/L)下,其回收率为75.2%~107.9%,相对标准偏差在1.98%~9.07%之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏等优点,可满足液态类发酵食品中14种生物胺的定性定量分析需要,为液态发酵类食品中生物胺的检测分析奠定基础。

皮革中19种含氯苯酚的快速测定方法研究

建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定皮革中19种含氯苯酚。样品采用甲醇(10%乙酸铵)混合溶液超声萃取,经色谱柱ZORBAX RRHD StableBond C18(21 mm×100 mm,18μm)分离,HPLC-MS/MS测定。结果表明,19种含氯苯酚在1~50μg/L浓度范围内呈现线性(R2>099),3个不同添加水平的平均回收率在813%~1237%,精密度(n=7)为08%~97%。本方法简化了前处理过程,灵敏度高,重现性好,可用于皮革中19种含氯苯酚的快速检测。

液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料

建立一种通过液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料(2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基吡啶、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素)的方法。大米样品以体积分数0.1%甲酸甲醇-水(体积比7∶3)为提取剂进行前处理,以体积分数0.1%甲酸水-体积分数0.1%甲酸甲醇为流动相进行液相色谱的梯度洗脱,采用正离子扫描多反应监测(+MRM)模式进行质谱检测。结果表明:7种香料在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法的检出限为2.0~100.0μg/kg、定量限为5.0~300.0μg/kg、回收率为79.4%~113.0%、相对标准偏差(n=6)为2.3%~10.0%。

超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱分析牛乳及婴幼儿配方乳粉中500种农药残留

目的:应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱建立多种类农药的定性筛查和定量分析方法,并用于市售牛乳及婴幼儿配方乳粉样品的测试分析。方法:开发并验证了一种采用QuEChERS提取和Captiva EMR-Lipid萃取柱净化的稳定可靠工作流程,通过Luna Omega Polar C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)分离,经2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸溶液(A)及2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸-甲醇溶液(B)为流动相进行梯度洗脱。采用商品化的农药认证标准物质,基于碰撞诱导解离和电子激活解离碎裂技术,并结合Zeno SWATH DIA采集模式,建立了一种单针进样即可对500种农药化合物同时进行定性筛查与定量分析的检测方法。采用OS软件通过质量偏差、保留时间偏差、差异同位素比、谱库相似程度4个因子获得的综合得分进行定性筛查。采用基质外标法,通过提取离子色谱峰面积进行定量分析。结果:500种目标农药及其代谢物的综合得分为90.4~99.4分,所得结果均大于定性筛查的最低限(90分),检出限在0.025~0.5μg/kg之间。选择GB 2763-2021《食品中农药最大残留限量》标准中牛乳项下共103种限用农药及其代谢物绘制基质添加标准曲线,相关系数在0.99以上,3个水平加标回收率在72.7%~114.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~13.6%,定量限在0.15~3μg/kg之间。结论:该方法灵敏、准确,适用于牛乳及婴幼儿配方乳粉中多类别农药的筛查确证及高概率检出农药的定量分析,可显著降低检测成本,具有实际应用价值。

功能性老年乳粉中300种非法添加药物及其类似物的液相色谱-高分辨质谱分析

随着老龄化进程不断加剧,各类声称保健功能的老年乳粉不断涌现,一些生产企业通过非法添加化学药物来实现产品声称的显著功效,危害消费者健康。现有标准方法需要按照功能声称分类别进行检测,不仅耗费人力物力,还严重制约了日常监管工作对未知风险物质的侦查能力。本工作应用QuEChERS净化结合具有Zeno SWATH®全息式数据非依赖型采集定量(data-independent acquisition,DIA)技术的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱,建立了适用于功能性老年乳粉中300种非法添加化学药物的高通量筛查定量分析方法及未知结构类似物识别策略。针对乳粉基质特点开发了QuEChERS净化流程,通过Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)和甲醇-乙腈(1∶1,v/v)作为流动相进行梯度洗脱。从线性范围、灵敏度、基质效应、精密度和准确度等方面对定量分析方法进行验证。在建立300种已知药物定性筛查数据库的基础上,应用电子激活解离(electron-activated dissociation,EAD)碎裂技术,获得丰富的二级质谱裂解碎片信息,通过归属分析对未知风险物质进行鉴别和确证。所有已知目标药物在相应浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数>0.99,检出限(LOD)和LOQ分别在0.04~2.7和0.2~8.0μg/kg范围内。3个水平下的平均加标回收率为73.1%~125.2%,相对标准偏差(RSD)≤14.8%。将该方法应用于60份实际样品中非法添加物质的检测,在两份样品中分别检出苯乙双胍及西地那非药物,并成功识别出一种安非他明结构类似物乙非他明。该方法简便、灵敏、准确,对于功能性乳粉的日常监督执法工作具有实际应用价值。

QTRAP LC-MS/MS法检测血、尿中莫达非尼

本文采用超高效液相色谱-四级杆/线性离子阱质谱技术,建立血液、尿液中莫达非尼的检测方法。选取卡马西平为内标,血液、尿液经甲醇/乙腈(体积比1︰1)混合提取剂提取,高速离心,取上清液过滤膜,以0.1%(体积分数)甲酸/水溶液和0.1%(体积分数)甲酸/乙腈作为流动相,经Phenomenex Kinetex~?C18(2.1mm×100 mm×2.6μm)色谱柱分离,以电喷雾正离子多反应监测-信息依赖性采集-增强离子扫描(MRMIDA-EPI),结合二级谱库检索进行分析。结果显示,莫达非尼在1~80 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.997;血液、尿液方法检出限(S/N≥3)均为0.5 ng/mL,定量限(S/N≥10)均为0.8 ng/mL;2、20、80 ng/mL低、中、高添加浓度水平血液、尿液回收率分别为80.1%~110.3%、87.9%~109.1%,相对标准偏差均小于10%。此方法可满足实际办案中对莫达非尼滥用者血液、尿液的定性定量分析。

江苏省环境空气样品中一种未知醛酮类化合物的确证研究

确证江苏省重点地区环境空气样品中的一种未知醛酮类化合物.根据我国环境行业标准《环境空气醛酮类化合物的测定高效液相色谱法》(HJ 683—2014),采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-PDA),通过对实际环境空气样品和标准溶液的保留时间和紫外光谱图比对发现,江苏省重点地区环境空气样品中普遍存在一种醛酮类未知化合物.利用高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱(HPLC-QTOF-HRMS)采集正离子模式下的色谱图,获取未知化合物的精确质量数、同位素分布信息和二级质谱碎片信息,利用SCIEX OS软件对数据进行解析,推测该化合物衍生化前分子式为C_(9)H_(10)O.根据分子式推测可能的结构式,购买相关纯品,结合二级质谱碎片信息、色谱保留时间和紫外光谱图等,综合确证假阳性化合物为3,4-二甲基苯甲醛.本研究可为实际环境样品中未知化合物的筛查和结构确证提供可借鉴的思路.