非衍生-高效液相色谱法测定自来水中的草甘膦、双甘膦和增甘膦

建立了一种非衍生-高效液相色谱法(HPLC)同时测定自来水中草甘膦、双甘膦和增甘膦的方法。自来水经微孔滤膜过滤后进样,采用聚合物基质的Shodex IC SI-50 4E(4.0×250 mm)强阴离子交换色谱柱分离,用碳酸氢铵溶液作为流动相进行洗脱,蒸发光散射检测器(ELSD)进行检测。草甘膦、双甘膦和增甘膦在0.4~40 mg·L^(-1)的范围内线性良好,相关系数均大于0.999。草甘膦、双甘膦和增甘膦的检出限分别为0.26 mg·L^(-1)、0.33 mg·L^(-1)和0.32 mg·L^(-1)。在1 mg·L^(-1)、2 mg·L^(-1)和10 mg·L^(-1)加标浓度下,草甘膦、双甘膦和增甘膦的平均回收率分别为103.2%~120.9%、83.6%~96.6%和83.7%~104.1%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~5.1%、4.9%~8.2%和3.9%~7.0%。该方法可为自来水中草甘膦、双甘膦和增甘膦的测定提供参考。

手性毛细管气相色谱法拆分4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环对映异构体

手性化合物具有独特的生物活性,其在药物治疗中发挥着关键作用。为准确测定对映异构体中不同构型的纯度,建立手性化合物对映体分离方法十分关键。4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环是一种重要的手性医药中间体,本文建立了一种手性毛细管气相色谱拆分测定4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环对映异构体的方法。采用固定相为环糊精衍生物的色谱柱Rt-bDEXse进行分离,并以氢火焰离子化检测器进行检测。经过优化,得到最优色谱条件:线速度为70 cm/s;升温程序为初始柱温70℃保持1 min,以2.0℃/min的速率升温到150℃;溶样溶剂为甲醇。实验结果表明,在该条件下,(R)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环和(S)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环可在10 min内快速分离,两者的分离度远大于1.5,在0.5~50.0 mg/L的范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998,(R)-和(S)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环的检出限分别为0.07和0.08 mg/L,定量限分别为0.22 mg/L和0.25 mg/L。以甲醇作为空白样品,进行0.5、2.0、10.0 mg/L 3个不同水平的加标回收试验,(R)-和(S)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环的回收率分别为94.0%~99.1%和96.0%~98.8%,相对标准偏差(RSD)分别为1.26%~4.87%和1.51%~4.46%。该方法可为手性医药中间体4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环对映异构体的拆分提供参考。

Identification of terrigenous and autochthonous organic carbon in sediment cores from cascade reservoirs in the upper stream of Pearl River and Wujiang River,southwest China:lignin phenol as a tracer

Organic carbon(OC)source attribution for cascade reservoir sediments has been identified as a critical gap in understanding the effective carbon sink of inland waters.In this study,nine sediment cores were collected from cascade reservoirs in the Wujiang and Pearl Rivers.We analyzed lignin phenol(Λ8),total organic carbon(TOC)content,and stable carbon isotopic composition(δC)of the sediments,focusing on the changes of terrigenous OC,and the variation of OC source in cascade reservoir sediments after damming.Our results showed that theΣ8 and TOC contents decreased from upstream to downstream reservoirs,indicating the significant interception of terrigenous OC by cascade damming.Additionally,theΛ8 content in the Pearl River reservoir sediments was much higher than that in the Wujiang River.From the three-end-member mixing model,we estimated that OC in reservoir sediments mainly comes from soil and plankton.After damming,the proportion of plankton OC in TOC slightly increased in seasonal and annual regulation reservoirs due to the limnetic evolution of the reservoir.These findings suggest that the cascade damming increases the interception capacity of the river to terrigenous OC and nutrients,and that slowing of water velocity caused by damming affected primary productivity and fluvial carbon cycling.

X-射线光电子能谱仪样品制备污染情况研究

针对在XPS样品制备过程中可能遇到的污染问题,通过XPS测定表面元素分布情况,研究了几种潜在污染源表面的化学组成,及其在特定条件下的污染转移对样品测试数据的影响。实验结果表明,手指、手套对样品的污染会引入C、Na、Si等元素,一次性培养皿对样品的污染会引入Zn元素。污染源对样品的定性、定量分析均造成严重干扰。深入理解制样要求,进行正确规范的操作可有效杜绝污染对测试结果的影响。

手性气相色谱法拆分4-丙基-二氢呋喃-2-酮对映异构体

开发了一种用于手性医药中间体4-丙基-二氢呋喃-2-酮对映异构体拆分的气相色谱方法。该对映异构体的R构型是合成抗癫痫药布瓦西坦的关键中间体。采用Rt-bDEXsa手性气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。在优化条件下,(R)-4-丙基-二氢呋喃-2-酮和(S)-4-丙基-二氢呋喃-2-酮可在16 min内分离,且分离度大于1.5。在0.2~10.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999。两者的检出限均为0.03 mg/L,定量限均为0.10 mg/L。(R)-4-丙基-二氢呋喃-2-酮和(S)-4-丙基-二氢呋喃-2-酮的加标回收率分别为100.0%~111.3%和99.5%~108.9%,相对标准偏差(RSDs)分别为0.72%~2.1%和0.10%~0.77%。该方法可为4-丙基-二氢呋喃-2-酮对映异构体的拆分提供参考。