离子色谱法测定偏钒酸铵中Cl^-、SO_4^(2-)

本文采用甲基磺酸溶液调整pH值,以水合肼溶液还原、沉淀去除钒离子,经onguardⅡH柱过滤后进离子色谱仪测定其中Cl-、SO42-的准确含量,并实验得出检出限,Cl-为0.012mg·L-1、SO42-为0.021mg·L-1,Cl-重现性1.66%,SO42-的重现性0.90%,加标回收率Cl-为98%~105%,SO42-为101%~103%。前处理方法及检测方法是可行的。

碘海醇中有关物质O-烷基化合物和N-烷基化合物的质谱分析

目的:鉴定碘海醇中保留时间在碘海醇外异构体之后的有关物质。方法:采用Sycronis C_(18)(100 mm×2.1 mm,3.0μm)色谱柱,以0.01%甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,采用基于静电场轨道阱(Orbitrap)技术的质谱法,根据精确分子量和一级、二级裂解规律,对保留时间在碘海醇之后有关物质的色谱峰进行质谱分析。结果:精确分子量表明,这些有关物质或是O-烷基化合物或是N-烷基化合物;裂解规律表明,O-烷基化合物更容易形成m/z 803.877 0碎片离子和m/z 166.107 38碎片离子;N-烷基化合物可形成m/z 112.075 69、m/z 104.070 60和m/z 86.060 04碎片离子;据此推测出有关物质1~5为N-烷基化化合物,有关物质6~11为O-烷基化合物。结论:研究结果可为碘海醇质量标准修订和检测结果的判断提供科学、合理和可靠的依据。