气相色谱-串联质谱法测定小麦中氟嘧菌酯和戊唑醇的残留量

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定小麦中氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇残留量的分析方法。样品中氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇用乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化,以HP-5ms色谱柱分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,外标法-溶剂标准曲线法定量。结果表明:5~500 ng/mL质量浓度范围内,氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇的峰面积与质量浓度之间呈现出良好线性关系;氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇在小麦籽粒、小麦秸秆中的最低检测浓度均为0.02 mg/kg。在添加浓度为0.02~10 mg/kg,氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇在小麦籽粒中的平均回收率为92%~104%,相对标准偏差为1.1%~15.3%;氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇在小麦秸秆中的平均回收率为88%~106%,相对标准偏差为1.4%~10.9%。该方法具有精密度好、灵敏度和准确度高、杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。

聚苯胺-石墨复合材料在304不锈钢防腐中应用

研究了电镀法制备聚苯胺-石墨保护层对304不锈钢片的防腐保护作用。优化电镀工艺;电镀电流200 mA,电镀时间120 min。电镀后的304不锈钢片防腐性能明显提升,能够良好地耐受低于1.0 mol/L硫酸溶液40℃条件下的腐蚀。在0.5 mol/L硫酸溶液中浸泡6 h后,5组样品的平均质量保持率达99.7%。

利奈唑胺合成的优化

以苯甲醛(7)与浓氨水反应得到苯亚甲基胺(6),6与(S)-氯甲基环氧丙烷反应、酸解、得到(S)-1-氨基-3-氯丙烷-2-醇盐酸盐(4),4与醋酐进行酰化得到(S)-3-乙酰氨基-1-氯丙烷-2-乙酸酯(3);3和N-苄氧羰基-3-氟-4-吗啉苯胺(2)在叔丁醇锂催化下反应得产物利奈唑胺(1),加入乙醇结晶得到粗品,用乙酸乙酯重结晶得到利奈唑胺,总收率49.54%,纯度99.84%(HPLC)。

啶酰菌胺合成路线述评

啶酰菌胺是巴斯夫公司上市的第一个广谱型SDHI杀菌剂,在世界杀菌剂市场占有重要地位。对啶酰菌胺的合成路线进行了述评。

2,2’,6,6’-四羧基-4,4’-联吡啶的绿色化合成

2,2’,6,6’-四羧基-4,4’-联吡啶是合成功能配合物和高分子材料的重要中间体。基于金属钠还原偶联,结合空气氧化方法合成了2,2’-6,6’-四甲基-4,4’-联吡啶,并用三氧化铬将其氧化成2,2’,6,6’-四羧基-4,4’-联吡啶。该方法克服了Pd催化偶联法和SO2氧化法步骤多、耗时长、污染严重的缺点,借助混合溶剂和低温相结合实现2,2’,6,6’-四羧基-4,4’-联吡啶的有效结晶,以此实现目标产品高收率的分离纯化。

三(乙烯醇)单-11-十一烷基硫醇的合成研究

研究了一种合成三(乙烯醇)单-11-十一烷基硫醇的新方法,即以三乙二醇和1,11-二溴十一烷为底物,经过去质子化、取代、水解3步反应得到目标化合物三(乙烯醇)单-11-十一烷基硫醇。目标产物的总收率为16.5%,其结构经1 H NMR确证。考察了氢化钠用量和水解反应催化剂对产物收率的影响。结果表明,当n(三乙二醇)∶n(氢化钠)=1.00∶1.00时,水解反应催化剂选用浓氨水时,3步反应的收率较高。方法副产物少,污染小,操作简单,适合小批量生产。

新型杀菌剂HNPC-A3107杀菌机制初步研究

为探究新型杀菌剂HNPC-A3107的杀菌作用机制,选择黄瓜灰霉病原菌为对象,研究了HNPCA3107对灰霉病菌的抑制作用以及对灰霉病菌丝体内含物渗漏的影响。试验结果表明HNPC-A3107对黄瓜灰霉病原菌具有较强抑制作用,其EC50=1.75 mg·L-1;HNPC-A3107对黄瓜灰霉病原菌丝体内含物渗漏有显著影响。破坏细胞膜通透性可能是HNPC-A3107发挥杀菌作用的机制之一。

菲高效降解菌1-2D的筛选鉴定及其降解特性

从山西省太原钢铁集团有限公司排放的废水中筛选出一株高效菲降解菌株1-2D。通过形态特征、生理生化指标和16S rDNA序列同源性分析,菌株1-2D鉴定为适冷假单胞菌(Pseudomonas extremaustralis)。研究结果表明,菌株1-2D生长和降解的适宜条件分别是温度33℃、pH值为7.0~7.5和不外加NaCl,此条件下接种该菌48 h后,菲浓度(50 mg·L-1)降解率达99%。另外,该菌对低温(26~37℃)、偏碱性(pH=6.5~9.0)、低盐(外加NaCl为0~2%)的环境具有良好耐受性。营养物质的添加选择牛肉膏,可较好促进菌株生长和菲降解。通过研究不同菲浓度下菌株1-2D对菲的降解过程,可知其耐受较高菲质量浓度(1000 mg·L-1)。经菌株1-2D降解动力学分析,该菌降解菲浓度(<500 mg·L-1)的过程与一级降解动力学方程很好拟合,其中25~100 mg·L-1低浓度下该菌快速降解菲,半衰期为6.7~7.0 h,而高浓度菲(1000 mg·L-1)的该菌降解过程符合零级降解动力学方程,半衰期为39.7 h。

浙江丰利超微粉碎设备再度出口日本

日前,国家高新技术企业浙江丰利粉碎设备有限公司总经理叶向红接到来自日本东京的喜讯:该公司发往日本的QWJ-60微粉机,已在日本株式会社巴川制纸所生产基地安装调式成功投入生产,用于影像材料的超细粉碎。六年前,惠州巴川影像科技慕名向丰利订购了WDJ涡轮式粉碎机,使用中,设备运行稳定,能耗低、效率高、产量大、噪音小、无粉尘污染,所以今年再次专程前来订购同类设备。

氨基二茂铁的合成研究

以二茂铁甲酸为原料,与叠氮磷酸二苯酯的叔丁醇溶液反应生成中间体N-Boc氨基二茂铁(3),然后用三氟乙酸脱保护合成氨基二茂铁(1),总收率68.1%,其结构经~1H NMR确证。

一种具有可控形貌的Pd金属纳米晶体内核的Pd/UiO-66催化剂及其制备方法

申请号:CN201710791867;公开(公告)号:CN107790184A;公开(公告)日:2018.03.13;申请(专利权)人:中山大学;发明人:李光琴,包士雄,李满荣,赵德鹏本发明涉及一种具有可控形貌的Pd金属纳米晶体内核的Pd/UiO-66催化剂及其制备方法和应用,所述Pd/UiO一66催化剂的制备方法如下:S1:将对苯二甲酸溶解于二甲基甲酰胺得到溶液A,将钯盐溶解于二甲基甲酰胺得到溶液B,将四氯化锆溶解于二甲基甲酰胺得到溶液C,备用;S2:将溶液A与B混合并搅拌,再与溶液C混合,然后向混合液中加入小分子酸;S3:将S2所得混合溶液密封,加热并搅拌20~26h,反应结束后,将混合溶液离心、洗涤、干燥即得所述具有可控形貌的Pd金属纳米晶体内核的Pd/U;0-66催化剂。

一种安全环保发射药物组合物

本发明公开了一种安全环保发射药物组合物，由以下重量份的原料组成：木浆粕硝化纤维素78～88份、叠氮硝胺5～10份、第一钝感剂1～3份、第二钝感剂2～5份、安定剂1～3份、粘合剂0.5～1．5份、溶剂3～7份。

头孢克肟E-异构体的合成和确证

以(E)-2-(2-氨基-4-噻唑)-2-(甲氧羰基甲氧亚胺基)乙酸(反式MICA)为起始原料,与促进剂DM进行酯化反应后,再与7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸(AVNA)进行酰化反应、水解得到头孢克肟E-异构体,总收率达57.7%;并基于1H NMR、13C NMR和IR等谱图对合成的头孢克肟E-异构体进行了结构确证。

米拉贝隆合成工艺改进

以D-扁桃酸（窆）为原料，与对硝基苯乙胺盐酸盐（至）经酰化、还原、Boc保护、催化氢化得到（R）-N-（2-羟基-2-苯乙基）-N-[2-（4-氨基苯基）乙基]氨基甲酸叔丁酯（重），硫脲与4-氯乙酰乙酸乙酯经环合、酯水解得到2-氨基噻唑-4-乙酸（2），中间体亘与中间体2缩合，最后脱氨基保护基得到米拉贝隆（里），总收率为20．9％，所得产品经MS和’HNMR确证结构。该路线反应条件温和，操作简单，原料成本低廉．适合工业化生产。

吗啉及其衍生物的应用进展

介绍了吗啉的物化性质和应用领域,并以N-甲基吗啉、N-甲酰吗啉、N-甲基氧化吗啉、N-丙烯酰吗啉作为不同结构类型的吗啉衍生物代表,综述了这几种吗啉衍生物的应用开发进展。

吡嗪羧酸类化合物的合成方法概述

由于吡嗪羧酸及其金属配合物在医药、香精香料、染料、食品、高分子材料等领域中都有广泛的应用,所以对吡嗪羧酸类化合物的研究具有重要的意义。综述了2-吡嗪甲酸、2,3-吡嗪二甲酸、2,3,5,6-吡嗪四甲酸的制备方法,并比较了各种制备方法的优缺点。

依福地平中间体3-氨基-2-丁烯酸-2-(N-苄基-N-苯基)氨基乙酯的合成

以N-苄基苯胺为原料,经N-烷基化、酯交换、氨基取代3步反应,得到新型钙通道阻滞剂依福地平关键中间体3-氨基-2-丁烯酸-2-(N-苄基-N-苯基)氨基乙酯,总收率达63.4%。该方法原料易得、操作简便、反应条件温和,适合工业化生产。

2,2-二氯甲基亚胺酯的合成工艺改进

提出了一种简便有效的2,2-二氯甲基亚胺酯的合成方法。在室温条件下,以碳酸钾为催化剂,2,2-二氯乙腈为原料制备了2,2-二氯甲基亚胺甲酯和2,2-二氯甲基亚胺乙酯;通过对碱的种类、碱的用量、反应温度和物料比的筛选,确定了反应优化工艺条件:以5%(n/n)的碳酸钾为催化剂,反应物料比为n(2,2-二氯乙腈)∶n(甲醇)=1∶5,在25℃时反应2.5 h。产品收率达95%,纯度>95%。

微晶纤维素在SnOx/γ-Al_2O_3催化剂上的催化醇解反应研究

以γ-Al2O3为载体,采用浸渍沉淀法,制备了不同SnOx负载量的SnOx/γ-Al2O3催化剂,采用X射线光电子能谱法(XPS)和吡啶吸附红外(Py-IR)光谱法对催化剂活性中心和表面酸性进行了表征,考察了不同载体和SnOx不同负载量的SnOx/γ-Al2O3催化剂对微晶纤维素催化醇解活性和产物分布的影响规律。结果表明,催化剂活性及产物分布与催化剂的表面酸性及SnOx负载量有关,载体表面较强的B酸中心有利于促进微晶纤维素催化醇解生成乙酰丙酸甲酯,而中等强度L酸中心有利于生成乳酸甲酯。以SnOx/γ-Al2O3为催化剂时,催化剂活性和乳酸甲酯生成量随SnOx负载量增加而增加,当Sn的负载量为6.75wt%时,在240℃反应10 h,微晶纤维素的转化率达82%,乳酸甲酯的收率达到28.1%。

2-溴芴的合成研究

以芴和溴化氢为原料,通过过氧化氢氧化、溴化制得2-溴芴。考察了溶剂种类、物料配比、反应温度及时间对收率的影响。实验结果表明：在四氯化碳溶剂中,物料配比n（芴）∶n（溴化氢）∶n（过氧化氢）=1∶1.5∶2,反应温度为0~5℃,反应时间为4 h,产品收率为81.9%,纯度〉98%（HPLC）。产品结构经1H NMR确证。