鸡肉及其饲料中微量元素检测

目的:建立用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定养殖鸡及饲料中铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)、锰(Mn)、硒(Se)、钴(Co)、铬(Cr)7种微量元素含量的方法。方法:微波消解法处理样品,采用ICP-MS法测定,射频功率1500 W,采用氦气碰撞模式,载气为氩气,载气流速0.7 L·min^(-1),等离子体气体流速15.0 L·min^(-1),泵速0.3r·s^(-1)。结果:7种微量元素线性关系良好(r>0.9973);加样回收率为88.0%~95.6%(n=6);精密度为0.26%~4.06%(n=6);检测限为0.0003~0.3mg·kg^(-1)。结论:本方法准确可靠、灵敏简便,可用于养殖鸡及饲料中多种微量元素的质量研究,同时为测定同类基质中此7种微量元素提供技术参考。

离子色谱法同时测定福州大气PM_(2.5)中无机阴离子和有机酸的研究

本文利用离子色谱法对福州市2015-2016年大气PM_(2.5)样品中4种无机阴离子(F^(-)、Cl^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-))和5种水溶性有机物(WSOC)(甲酸、乙酸、乙二酸、丁二酸、戊二酸)进行同步测定,结果表明,无机阴离子曲线相关系数大于0.999,有机酸相关系数大于0.994,检出限范围(0.7-25.7)ng/m^(3),精密度范围(0.3-7.9)%,回收率范围(84.0-116)%,方法性能满足测试要求。SO_(4)^(2-)、NO_(3)^(-)、Cl^(-)为主要的水溶性无机阴离子,3种离子浓度之和占PM2.5质量浓度的32.6%。5种水溶性有机酸WSOC的浓度均值范围为(0.031-0.308)μg/m^(3),总和占PM2.5质量浓度的1.6%,其中乙二酸的含量相对最高。总体而言,PM2.5中水溶性无机离子和有机酸浓度的季节变化表现为春、冬季高,夏、秋季低的特点。NO_(3)^(-)、乙二酸在夏季表现出不同的浓度特征可能与物质的性质和夏季高温强辐射天气有关。乙二酸与SO42-、NH4+、NO3-有较强的线性相关性,初步推断其主要来源为光化学反应而形成的二次污染物。

XRF法测定福州大气颗粒物中部分金属元素含量

本文以美国Micromatter单元素标准膜为基础,结合NIST SRM 2783颗粒物滤膜标准样品,建立了波长色散-X射线荧光光谱法测定细大气颗粒物PM2.5滤膜样品中K、Ca、Na、Mg、Pb、Zn、Ba、Cu、Fe、Mn等元素的方法。对比分析了空白特氟龙滤膜和空白石英滤膜,空白石英滤膜中Al、Ca、Cu、Fe、Ga、K、Mg、Mn、Na、Ni、Si、Zn元素的本底值比空白特氟龙滤膜的高,推荐选用特氟龙滤膜作为PM2.5组分分析采样滤膜。运用该方法测定福州PM2.5样品中的金属元素,考察在不同PM2.5浓度下使用XRF法与ICP-MS法测量特氟龙滤膜得出的两种实验结果的可比性及相关性,结果表明两种方法测得的平均值和相关性都较好,相关系数范围0.8340~0.9881,显示本方法可靠,能够满足目前的监测需求和广泛使用。

水产品中七种药物残留检测技术研究

建立采用LC/MS/MS同时测定水产品中7种药物残留的方法,主要为AOZ、AMOZ、SEM、AHD、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇。色谱条件为:色谱柱Zorbax XDB-C18,流动相0.3%乙酸水溶液-0.3%乙酸乙腈溶液,采用梯度洗脱,流速250μL/min,柱温35℃。质谱条件:扫描方式正、负离子扫描;采用电喷雾离子源,离子源温度350℃;喷雾电压4200V;雾化气压力35psi;离子扫描气体压力0psi;辅助气压力8 psi。7种组分在0.5μg/L^8μg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9990~0.9999),加标回收率在90.0%~110.0%之间,相对标准偏差均低于5.0%。此方法可以用于同时检测水产品中七种药物残留。

海水水质中甲苯的测量不确定度评定

对吹扫捕集-气质法测定海水水质中甲苯含量的不确定度进行评定。分析不确定度的主要来源,包括测量重复性、标准溶液配制、定容体积和检测设备引入的不确定度。分别计算了各分量的不确定度,再计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。[1]结果表明,吹扫捕集-气质法测定海水水质中甲苯含量的扩展不确定度为0.3μg/L(k=2)。

固定污染源烟气手工监测与自动监测系统(CEMS)监测数据比对误差与分析

通过固定污染源烟气手工监测与自动监测系统(CEMS)监测数据结果比对,探讨现场监测环境对上述两种监测方法数据比对误差的影响。受现场监测环境限制,CEMS系统实际是以现场空气的氧量进行校准,而现场空气又受气态污染物含量的影响,氧含量偏低,因此,以现场的氧量作为测量基准检测气态污染物浓度得出的值与参比方法的监测数据误差较大。

均匀设计优选提取条件测定沙棘粉中儿茶素含量

目的：筛选优化沙棘粉中儿茶素的提取方法,并用HPLC测定其含量。方法：以均匀设计法优化提取条件,采用Agilent ZORBAX SB-C18柱,以甲醇—乙酸溶液（用乙酸调p H值至3.2）（25：75）为流动相,流速1 mL/min;柱温25℃,检测波长280nm。结果：优选出的最佳提取条件：甲醇浓度为74.0%,水浴温度为70℃,超声时间为30min。儿茶素在0.50-10.0μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数（r）为0.9999,平均回收率为97.25%（RSD=1.77%）。结论：本试验建立的含量测定方法操作简便、重现性好且具有较强的专属性。

高效液相色谱法同时测定食品接触材料中九种抗氧剂的特定总迁移量

建立了高效液相色谱（HPLC）法检测五种食品模拟物（10％乙醇、3％乙酸、20％乙醇、50％乙醇和异辛烷）中没食子酸丙酯（Nipa49）、没食子酸辛酯（StabilizerGA-8）、没食子酸十二酯（ProgaUinla）、2，4--（十二烷基硫甲基）～6-甲基苯酚（RC1726）、4，6-二（辛硫甲基）邻甲酚（AO1520）、2，2，-亚甲基二[4-甲基-6-（卜甲基环己基）]苯酚（Ion．OXwsp）、2，2＇-甲亚基双（6-环己基-4-甲基酚）（ZKF）、2，2-亚甲基双-（1，1-二甲基乙基）-4-乙基苯酚（A0425）和2，2。亚甲基双-（4-甲基-6-叔丁基苯酚）（AO2246）九种抗氧剂的特定总迁移量fsML（T）】。食品模拟物浸泡待测样品，冷却至室温并混匀，水基食品模拟物（10％乙醇、3％乙酸、20％乙醇、50％乙醇）用含0．05％三（2-羧乙基）膦盐酸盐（TCEP）的四氢呋喃1：1稀释，经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样；异辛烷食品模拟物旋蒸氮吹浓缩至近干，用含0．05％TCEP的甲醇定容，再经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。用c。柱梯度洗脱分离；检测波长为285nm；进样量为20uL；方法在五种食品模拟物中的定量限为0．005—1．0mr／L；水基食品模拟物在3—72、0．5-12、0．3。7．2或0．15--3.6mg/L，异辛烷食品模拟物在30—720、5～120、3-72或1．5～36mg／L范围内线性关系良好（厶0．9982）；0．3～84mg／L三水平的加标回收率为83．7％～113％，相对标准偏差为0．8％～11．2％。结果表明，该方法色谱分离和线性关系较好，回收率和准确度较高，定量限完全满足欧盟（EU）NO10／201I法规附表2中九种抗氧剂SML（T）的限量要求，并已应用于实际样品的检测。

白花蛇舌草不同溶剂提取方法差异成分分析

文中采用液相色谱质谱联用(HPLC-Q-TOF-MS)技术对白花蛇舌草不同极性萃取物的化学成分进行了分析。不同萃取物的谱图经Metabolite Detect软件分析出谱图间的差异色谱峰后,并通过chemistry smart formula软件推测出了每一个差异色谱峰的化学式。结果显示氯仿提取物中熊果酸/齐墩果酸可能是抗肿瘤的有效成分,该研究为抗肿瘤的相关研究提供参考。

基于浓度修正的水中黄磷测定

本文对现有标准、规范中钼锑抗分光光度法测定水中黄磷的不足之处进行了分析。并通过实验进行了方法优化。优化后的方法操作简单,线性区间内线性相关性好,精密度和准确度均较高适用于地表水、地下水及部分废水中黄磷的分析。

臭氧活性炭技术在饮用水深度处理中的作用

本文介绍了臭氧化活性炭技术在生活饮用水深度处理中的应用。通过研究国内外臭氧生物活性炭工艺的发展现状和应用实践,综述臭氧化-生物活性炭联用技术的作用机理及在水处理中的应用研究,并提出了此项技术在应用中存在的问题,并介绍提高此项技术的应用措施。

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中的正丁醇

目的:建立毛细管气相色谱法测定工作场所空气中的正丁醇的方法。方法:通过各种实验条件确立气相色谱的适宜条件,并对方法学中的线性、精密度和准确度等参数进行了试验。结果:4min内完成测定并获得良好的直线方程,相关系数在0.9999,精密度RSD在3.65%～5.54%之间,解吸效率90.9%～93.8%之间。结论:该方法操作简便,重复性好,适用于工作场所空气中的正丁醇的测定。

蒸汽萃取-高效液相色谱紫外/荧光法同时测定果蔬中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯及抑霉唑残留

建立了一种快速同时测定果蔬中噻苯咪唑(TBZ)、邻苯基苯酚(OPP)、联苯(DP)及抑霉唑(IMZ)残留量的高效液相色谱紫外/荧光分析方法。柑橘类水果及蔬菜样品经组织捣碎机打碎研磨均匀后,利用咖啡萃取机产生的甲醇或乙醇蒸汽进行萃取,分别采用紫外/荧光检测器同时测定上述四种或三种防腐保鲜剂。结果表明:紫外检测TBZ、OPPI、MZ、DP分别在(0.5～10)μg/ml,(0.6～10)μg/ml,(1～80)μg/ml,(0.8～20)μg/ml范围内具有良好的线性,最低检测限分别为0.4,0.4,0.5,0.8μg/ml;荧光检测TBZ、OPP、DP分别在(0.05～2.0)μg/ml,(0.06～2.0)μg/ml,(0.08～5.0)μg/ml范围内具有良好的线性;最低检测限分别为0.02,0.03,0.05μg/ml;采用甲醇蒸汽、乙醇蒸汽和乙醚溶剂萃取,得样品添加回收率分别为67%～84%,72%～83%,52%～108%;相对标准标准偏差分别为1.23%～3.57%,0.35%～2.35%,1.71%～6.29%。该方法快速、灵敏、准确,能满足果蔬中防腐保鲜剂多残留检测的要求。

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定大豆油中102种农药残留量

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法快速检测大豆油中102种农药残留的分析方法。样品用正己烷溶解,乙腈反萃取,C18和PSA粉末分散固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01～0.05 mg/kg,在加标水平为0.05 mg/kg时,方法回收率为60.8%～124%,相对标准偏差为2.7%～14%。

一般铁矿石的物相分析

本文介绍了一般铁矿石物相分析可行性的分析方法,通过对铁矿石进行磁选,一方面采用选择溶解法及控制分离条件,使铁矿石中的不同矿物质得到分离,另一方面利用钛(ш)还原-重铬酸钾无汞滴定法对铁矿石组成进行分析,这样既消除了汞对环境的污染,且方法简单,结果稳定。

直读光谱仪的性能特点比较

本文结合采购过程中的调研,分析了目前世界上比较先进的三款直读光谱仪的性能特点。

HPLC-ELSD法测定普瑞巴林的光学纯度

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)检测普瑞巴林的光学纯度。方法:选择ChiralcelOD-H色谱柱(250mm×4.6mm);以正己烷-异丙醇-三氟乙酸(965:32:3)为流动相;流速为0.5mL/min;采用蒸发光散射检测器,漂移管温度为80℃,载气流速为1.6L/min。结果:普瑞巴林的两种光学异构体(S/R)达到良好分离,R-异构体在1.013～10.13μg/mL范围内线性良好,r=0.99902,平均回收率为99.6%(n=15),检测限为12.3ng。结论:本文建立方法简单、快速、灵敏、准确、可靠,适用于普瑞巴林及制剂的光学纯度检测。

离子色谱法测定高浓度氯水中的氟

本文采用Ag+离子柱法去除高浓度氯水中的氯,当水样流经Ag+离子型柱时,Cl-和Ag+结合生成AgCl沉淀,用氨水溶解AgCl沉淀,让Ag+离子柱再生成K+离子型柱,最后用Ag+离子型柱法测定真实样品中的氟含量。应用于真实样品分析时,发现测得的数据结果比较满意。

福建分析测试

《福建分析测试》(Fujian Analysis & Testing)于1992年10月创刊,是由福建省测试技术研究所主办的专业性期刊,以学术性和实用性相结合为特点。

反相液相色谱法测定复方泰妙菌素注射液中泰妙菌素、磺胺嘧啶钠的含量

目的：建立反相液相色谱法测定复方泰妙菌素注射液中泰妙菌素、磺胺嘧啶钠的含量的方法。方法：采用Shim—packCLC—ODS柱（150mm×6mm，5μm），流动相为80％乙腈-0．7％磷酸氢二铵（体积比为0．3：0．7）并用氨试液调节pH至8．0±0．1。流速为1．0mL／min，检测波长为208nm，柱温为40℃。结果：在此色谱条件下两者能完全分离，泰妙菌素在5-40μg／mL和磺胺嘧啶钠在10—80μg／mL的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系，回归方程和相关系数分别为：A=47205．9p＋2003．72，R=0．9999；A=77050p＋5514．75，R=0．9999。泰妙菌素和磺胺嘧啶钠的平均回8：4分别为99．99％、99．7％；RSD分别为0．70％、0．95％。结论：方法简便、快速、准确，可用作复方泰妙菌素注射液的含量测定。